d) Vật l ệu Perovskte man an te
CHƢƠNG 2 THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo vật liệu
2.1. Chế tạo vật liệu
Hệ vật liệu La1-xKxMnO3 (x = 0,05; 0,1; 0,15 và 0,2)được chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn. Hóa chất an đầu gồm La2O3, KMnO4 và MnO có độ sạch trên 99.9%. Do La2O3 là một hóa chất rất dễ hấp thụ H2O để trở thành La(OH)3. Nên trước khi đưa hóa chất này vào sử dụng, chúng tôi đã xử lý nhiệt tại 950oC trong thời gian 6 giờ để chuyển hóa La(OH)3 thành La2O3 đơn pha. Khối lượng các hóa chất an đầu được xác đ nh theo công thức hợp phần hoá học là La1-xKxMnO3 (x = 0,05; 0,1; 0,15 và 0,2). Hỗn hợp hoá chất an đầu của mỗi mẫu sẽ được nghiền trộn bằng cối mã não trong 4 giờ để đảm bảo tính đồng nhất cao. Sau đó các mẫu bột được nung sơ ộ tại 700o
C trong 12 giờ. Tiếp theo, mẫu được nghiền trộn lại (2 giờ/mẫu), được ép thành viên với áp lực 5000 psi và được nung tại 1100oC trong 12 giờ. Những viên mẫu sau lần nung này sẽ được nghiền trộn, được ép viên lại và nung thiêu kết tại 1200o
C trong 12 giờ. Sau thiêu kết mẫu được để nguội theo sự giảm nhiệt độ của lò. Toàn ộ quy trình chế tạo mẫu, từ cân phối liệu, nghiền, ép viên và nung đều diễn ra trong trong môi trường không khí. Trình tự các ước chế tạo mẫu có thể được tóm tắt theo sơ đồ trong hình 2.1 dưới đây.
Đối với kĩ thuật chế tạo các mẫu tổ hợp, kí hiệu là C1, C2, C3, và C4 chúng được phối trộn từ hai hoặc ba mẫu đơn pha dạng bột thu được ở trên với các nồng độ x = 0,1; 0,15 và 0,2. Khối lượng của các mẫu này được xác đ nh theo các công thức sau:
mC1 = ½ m(x=0,1) + ½ m(x=0,15), (2.1)
mC2 = ½ m(x=0,15) + ½ m(x=0,2), (2.2)
mC3 = ½ m(x=0,1) + ½ m(x=0,2), (2.3)
mC4 = ⅓m(x=0,1) + ⅓m(x=0,15) + ⅓m(x=0,2) . (2.4)
Trong đó, m(x=0,1), m(x=0,15) và m(x=0,2) là khối lượng tương ứng đối với các mẫu x = 0,1;0,15; 0,2. Hỗn hợp những mẫu bột tổ hợp này được cân với khối lượng bằng nhau, được trộn đều và được ép viên dưới áp suất 5000 psi, sau đó chúng được ủ nhiệt 5 giờ tại 700°C trong không khí nhằm tạo điều kiện để các hợp phần liên kết cơ học lại với nhau thành một khối rắn.