Bảng 3.2 Số liệu phân tích phổ HPLC của mẫu - mangostin tinh sạchPeak RetTime Peak RetTime [min] Area [mAU*S] Height[mAU Width [min] Area[%] 1 19,182 16,6 9,1E-1 0,3036 1,069 2 19,968 1530,9 310,6 0,0755 98,585 3 21,058 5,4 1,1 0,0817 0,346
3.2. Điều chế mangostin phytosome
Hoạt chất α-mangostin hòa tan trong 80 ml methanol, phosphatidylcholine cũng được hòa vào 80 ml diclomethan. Trộn hai dung dịch trên vào bình cầu rồi đun cách thủy hồi lưu trong thời gian 3 giờ và ở nhiệt độ 400
C, tốc độ quay khuấy từ 150 vòng/phút. Sau đó cô quay dung dịch để loại bỏ dung môi, tủa sản phẩm bằng việc bổ sung 50 ml n-hexan rồi đem ly tâm thu cặn. Rửa sản phẩm bằng n-hexan lạnh (2 lần), để khô ở nhiệt độ phòng rồi sấy ở 4000
C trong 2 giờ, thu được mangostin phytosome là chất bột màu vàng, dẻo và hơi dính.
Bảng 3.3. Hiệu suất của quá trình điều chế mangostin phytosome
Mẫu α- mangostin (S) (g) phosphatidylcholin (P) (g) Tỷ lệ KL (S: P) Lƣợng phức phytosome (g) Hiệu suất ( % ) 1 0,5 0,5 1: 1 0,689±0,06 68,9 2 0,5 1 1:2 0,46±0,02 30,6 3 0,5 1,5 1:3 1,41±0,13 70,5
Theo bảng 3.3, nhận thấy hiệu suất quá trình điều chế mangostin phytosome đạt hiệu suất cao nhất ở tỉ lệ 1:3 đạt 70,5%. Khi thay đổi tỷ lệ của phospholipid và mangostin, càng nhiều phospholipid thì hiệu suất phytosome hóa càng cao do càng có nhiều phospholipid thì cung cấp càng nhiều vị trí liên kết, phức hợp dễ tạo thành hơn và lượng α -mangostin tham gia liên kết được nhiều hơn. Kết quả nghiên cứu của chúng tôi thấp hơn kết quả nghiên cứu của Nguyễn Thị Thúy và cộng sự, khi điều chế phytosome saponin từ củ cây Tam thất ở tỉ lệ 1: 1 có hiệu
suất 70%, tỉ lệ 1:2 có hiệu suất 72,5%, tỉ lệ 1: 3 có hiệu suất 88,76% [9]. Nhưng lại cao hơn nghiên cứu của Đào Hoàng Bá Tùng đã tiến hành nghiên cứu bào chế phytosome quercetin, hiệu suất phytosome hóa 41,01 % [11]. Das và cộng sự đã tiến hành nghiên bào chế phytosome rutin, nghiên cứu đã so sánh khả năng thấm thuốc qua da giữa rutin và phức hợp phytosome (tỷ lệ mol rutin:phospholipid là
1:1). Kết quả cho thấy sau 20 giờ, rutin
nguyên liệu chỉ hấp thu được 13 ± 0,87% trong khi của phytosome hấp thu được 33 ± 1,33% [49]. Phạm Thị Minh Huệ và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu bào chế phytosome curcumin, với dung môi hòa tan là ethanol, phospholipid là phosphatidylcholin đậu nành cho hàm lượng curcumin trong phytosome curcumin là 25,71 ± 0,46% [13]. Vũ Thị Thu Hà tiến hành nghiên cứu bào chế phytosome quercetin bằng phương pháp kết tủa trong dung môi, hiệu suất đạt 79,92% [12]. Từ những kết quả thu được cho thấy, phytosome các hoạt chất khác nhau sẽ cho hiệu suất là khác nhau. Vì thế để tiết kiệm nguyên liệu cũng như đảm bảo hiệu quả kinh tế, chúng tôi sẽ tiếp tục điều chế α-mangostin theo tỷ lệ phosphatidylcholin và - mangostin tỷ lệ 1:1 mặc dù hiệu suất chỉ đạt 68,9% để tạo hoạt chất phức hợp mangostin phytosome cho các nghiên cứu tiếp theo. Theo như kết quả nghiên cứu trên, chúng tôi đưa ra quy trình bào chế phytosome mangostin như sau: