Cách tiến hành a. Lấy mẫu
Truớc hết chọn mẫu trung bình của phân chuồng từ khối luợng lớn của phân. Từ mẫu trung bình trộn đều lấy mẫu trung bình trộn đều lấy mẫu phân tích của phòng thí nghiệm
Cân 10g mẫu từ mẫu phân tích vào bình 250ml sao cho mẫu không dính vào thành bình
Rót vào 30ml sunfophenol (nếu không cần phân tích NO3 -
thì không dùng phenol) lắc nhẹ đều
Thêm vào 1-2g bột Zn, đun nhẹ trên ngọn lửa và sau đó đun sôi
Khi dịch lỏng trong bình có ánh đỏ thì lấy bình ra khỏi bếp, thêm 0,1g Se bột hay 0,59g CuSO4
Tiếp tục đun sôi cho đến khi dung dịch trong bình trắng hoàn toàn, đun thêm nửa giờ
Lấy bình ra để nguội, thêm một ít nuớc cất và chuyển toàn bộ dung dịch vào thiết bị chưng cất đạm. Thể tích trong bình cất khoảng 300ml, thêm khoảng 2-3 giọt phenolphtalein
Sau đó rót cẩn thận 120ml NaOH 30% vào bình cất đồng thời lấy 75ml H2SO4 0,1N có 2-3 giọt metyl da cam để hấp thụ NH3 thoát ra sau khi cất
Để biết quá trình chưng cất đã kết thúc hay chưa thì lấy vài giọt cuối cùng chảy ra từ ống và thêm vào 1-2 giọt thuốc thử Nestle, nếu có màu vàng thì còn NH3, việc cất NH3 chưa kết thúc.
Sau khi kết thúc thì chuẩn độ luợng thừa H2SO4 còn lại sau khi hấp thụ bằng dung dịch kiềm có nồng độ tiêu chuẩn cho tới khi chuyển màu từ màu đỏ sang hơi vàng (chỉ thị metyl)
b. Pha hóa chất
- Axit sunfophenic: hòa tan 40g phenol tinh khiết (C6H5OH) trong axit H2SO4 (d = 1,84) sau đó định mức đến 1 lít
- Phenolphtalein 1% pha trong ruợu - NaOH 30%
- H2SO4 0,1N - Metyl da cam - Thuốc thử Nestle
- Dung dịch chuẩn NaOH 0,1N c. Tính toán
N (%) = [(V1 X N1 - V2 X N2) X 0,014 X 100] : m
Trong đó V1: số ml H2SO4 0,1N để hấp phụ N1: nồng độ của H2SO4
V2: số nl NaOH tiêu tốn khi chuẩn N2: nồng độ của NaOH
m: khối luợng mẫu lấy phân tích