Hình 5.3: Mơ hình Pellet Reactor
Chuẩn bị mẫu nước cĩ độ cứng CaCO3 = 300 mg/L CaCO3.
Đầu tiên, bật bơm nước số 1, chỉnh lưu lượng Q = 8 L/h để đạt vận tốc trong PR đủ để làm cát nổi lên, cho 50 g cát vào PR từ cửa trên. Sau đĩ, khi tầng sơi của cát đã đạt trạng thái ổn định, mở bơm số 2 để bơm dung dịch Na2CO3 0,02M với lưu lượng 1 L/h (lượng hĩa chất được tính tốn từ thí nghiệm 1). Lấy mẫu nước sau mỗi 30 phút (lấy cho đến 6 tiếng) và đo pH, độ đục, nồng độ Ca2+.
Tương tự làm thí nghiệm với lưu lượng Q = 16 L/h
5.5. XỬ LÝ SỐ LIỆU
- Vẽ đồ thị và nhận xét tương quan giữa lượng hĩa chất và hiệu quả loại bỏ canxi.
- So sánh hiệu quả loại bỏ độ cứng của dạng mẻ (khuấy trộn) và liên tục (bể phản ứng tầng sơi).
5.6. CÂU HỎI ƠN TẬP
Câu 1: Nêu các loại độ cứng.
Câu 2: Độ cứng ảnh hưởng đến con người như thế nào?
5.7. BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Sinh viên báo cáo kết quả sau buổi thí nghiệm theo mẫu BÁO CÁO 5 (phần phụ lục).
Sinh viên báo cáo tổng kết theo mẫu BÁO CÁO TỔNG KẾT (phần phụ lục) sau khi kết thúc mơn học.
BÀI THỰC HÀNH SỐ 6
KHỬ CỨNG BẰNG TRAO ĐỔI ION
Mục tiêu bài thực hành số 6: Sau khi học xong bài này, sinh viên cĩ khả năng:
Trình bày được cơ chế của quá trình trao đổi cation và anion.
Trình bày được quy trình vận hành quá trình trao đổi ion.
Đánh giá được khả năng khử cứng bằng trao đổi ion.
Xác định được thời gian tiếp xúc của cột trao đổi ion.
6.1. TỔNG QUAN
Phương pháp trao đổi ion được sử dụng rộng rãi trong các quá trình xử lý nước thải cũng như nước cấp. Trong xử lý nước cấp, phương pháp trao đổi ion thường được sử dụng để khử các muối, khử cứng, khử khống, khử nitrat, khử màu, khử kim loại và các ion kim loại nặng và các ion kim loại khác cĩ trong nước. Trao đổi ion là một quá trình gồm các phản ứng hĩa học đổi chỗ (phản ứng thế) thuận nghịch giữa các ion trong pha lỏng và các ion trong pha rắn (nhựa trao đổi).
Nhựa trao đổi ion cịn gọi là ionit, các ionit cĩ khả năng hấp thu các ion dương gọi là cationit, ion âm gọi là anionit.
Quá trình trao đổi với cationit:
2 R-H + Ca2+ + 2 Cl- ⇔ (R)2Ca + 2 H+ + 2 Cl- 2 R-Na + Mg2+ + 2 Cl- ⇔ (R)2Mg + 2 Na+ + 2 Cl- Quá trình hồn nguyên: (R)2Ca + 2 H+ + 2 Cl- ⇔ 2 R-H + Ca2+ + 2 Cl- (R)2Mg + 2 Na++ 2 Cl- ⇔ 2 R-Na + Mg2+ + 2 Cl-
Quá trình trao đổi với anionit:
R-OH + Na + Cl- ⇔ R-Cl + Na+ + OH- 2 R-Cl + 2 Na + SO42- ⇔ (R)2SO4 + Na+ + 2 Cl-
Quá trình hồn nguyên:
R-Cl + Na+ + OH- ⇔ R-OH + Na+
+ Cl- (R)2SO4 + 2 Na+ + 2 Cl- ⇔ 2 R-Cl + Na+ + SO42-
Phân loại: cĩ 4 loại nhựa trao đổi ion: - Nhựa trao đổi cation acid mạnh:
+ Là nhựa cĩ khả năng trao đổi muối trung tính thành acid tương ứng (nếu hoạt động theo chu trình H+) hoặc muối tương ứng (nếu hoạt động theo chu trình Na+).
+ Nhĩm chức trên nhựa là HSO3-, H2PO3-
+ Dung dịch hồn nguyên: HCl, H2SO4 nếu hoạt động theo chu trình H+, NaCl nếu hoạt động theo chu trình Na+
- Nhựa trao đổi cation acid yếu:
+ Là nhựa cĩ khả năng trao đổi muối kiềm thành acid yếu tương ứng nhưng khơng thể trao đổi với muối trung tính.
+ Nhĩm chức trên nhựa là COO-
+ Dung dịch hồn nguyên: HCl, H2SO4 - Nhựa trao đổi anion bazo mạnh:
+ Là nhựa cĩ khả năng trao đổi muối trung tính thành bazo tương ứng (nếu hoạt động theo chu trình OH-) hoặc muối tương ứng nếu theo chu trình Cl-).
+ Nhĩm chức trên nhựa là NH3+
+ Dung dịch hồn nguyên: NaOH nếu hoạt động theo chu trình OH-, NaCl nếu hoạt động theo chu trình Cl-
- Nhựa trao đổi anion bazo yếu: cĩ khả năng trao đổi acid tự do (HCl, H2SO4) mà khơng trao đổi với acid yếu (H2CO3, H2SiO3).
Nhĩm chức trên nhựa là NH- (Secondary amine); N- (Tertiary amine)
Ứng dụng trong xử lý làm mềm nước
Khi sử dụng nhựa trao đổi cation axit mạnh hoạt động theo chu trình natri để khử cứng, nhĩm chức sulfonic axit trong nhựa sẽ liên kết với ion Ca2+ và Mg2+ cĩ trong nước và giữ chúng lại trong nhựa, đồng thời giải phĩng ion Na+ vào nước. Cách này giúp loại bỏ độ cứng và nước đầu ra sẽ mềm hơn.
Quá trình vận hành: - Trao đổi - Rửa ngược - Hồn nguyên - Rửa chậm và nhanh 6.2. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ Bảng 6.1: Danh sách dụng cụ và thiết bị cần dùng STT Dụng cụ Số lượng 1 Erlen 125 mL 08 2 Pipet: 2 mL, 5 mL, 10 mL 03 3 Bĩp cao su 02 4 Buret 02 5 Cốc 1000 mL 01 6 Giấy lọc
7 Cột trao đổi ion 01
6.3. HĨA CHẤT
- Dung dịch NaOH 1N
- Chỉ thị màu Murexide: Cân 200 mg murexide + 100 g NaCl nghiền nhỏ, trộn đều
- Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: Cân 3,723 g EDTA. Hịa tan trong nước cất và pha thành 1000 mL, chuẩn độ lại bằng dung dịch canxi.
- Dung dịch sulfuric acid (H2SO4) 0,02N: pha dung dịch H2SO4 1N (hịa tan 28 mL H2SO4 đậm đặc trong nước cất thành 1 lít), lấy 20 mL dung dịch H2SO4 1N thêm nước cất cho đủ 1 lít. Định phân lại acid này bằng Na2CO3 0,02N (hịa tan 1,06 g Na2CO3 đã sấy ở 105oC, thêm nước cất thành 1 L).
- Chỉ thị màu phenolphthalein 0,5%.
6.4. THỰC NGHIỆM
6.4.1. TN 1: Nhựa cationit để làm mềm nước theo mẻ
- Pha 200 mL mẫu với nồng độ Ca2+ là 0, 20, 40, 60, 80, 100 mg Ca2+/L
- Phân tích chính xác nồng độ Ca2+ đầu vào của các mẫu đã pha. - Cho 100 mL mẫu với nồng độ Ca2+ là 0, 20, 40, 60, 80, 100 mg Ca2+/L vào 6 erlen.
- Cho 5 g nhựa vào mỗi mẫu và để trên máy lắc, tốc độ 150 vịng/phút trong vịng 15, 30, 60 phút để đạt cân bằng.
- Đo lượng Ca2+ cịn lại trong mẫu sau khi cân bằng, đo pH.
6.4.2. TN 2: Nhựa cationit để làm mềm nước theo thời gian
- Lấy 500 mL mẫu cĩ nồng độ Ca2+ 40 mg Ca2+/L.
- Cân 15 g nhựa cho vào cốc, để trên máy lắc và lấy mẫu theo thời gian: 0, 5, 10, 20, 30, 45, 60 phút.
- Đo nồng độ canxi theo thời gian, pH và vẽ đồ thị quan hệ của nồng độ canxi (mg Ca2+/L) theo thời gian.
6.4.3. TN 3: Nhựa cationit để làm mềm nước liên tục
- Chuẩn bị 5 L mẫu cĩ nồng độ canxi 40 mg Ca2+/L.
- Cột được làm đầy ionit với độ cao H= 15 cm. Cho nhựa vào cùng với nước cất để tránh bọt khí.
- Cho nước chảy với lưu lượng 1 L/h.
- Xác định pH và lượng canxi cịn lại của mẫu sau 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4 giờ hay đến khi nhựa bão hịa.
- Vẽ đồ thị thay đổi nồng độ canxi và pH theo thời gian.
Hình 6.1: Mơ hình làm mềm nước theo cột
6.5. XỬ LÝ SỐ LIỆU
- Vẽ đồ thị của lượng canxi trong nhựa trao đổi (g canxi bị hấp phụ /g nhựa trao đổi) và nồng độ canxi trong dung dịch.
- Vẽ đồ thị quan hệ của hiệu suất xử lý canxi theo thời gian.
- Tính tốn khả năng trao đổi của nhựa trong quá trình vận hành.
6.6. CÂU HỎI ƠN TẬP
Câu 1: Trình bày định nghĩa và nguyên tắc trao đổi ion.
Câu 2: Trình bày một số loại nhựa đang được sử dụng trên thị trường hiện nay. Ưu nhược điểm của từng loại.
Câu 3: Khả năng trao đổi của nhựa là gì? Trình bày đơn vị tính?
6.7. BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Sinh viên báo cáo kết quả sau buổi thí nghiệm theo mẫu BÁO CÁO 6 (phần phụ lục).
Sinh viên báo cáo tổng kết theo mẫu BÁO CÁO TỔNG KẾT (phần phụ lục) sau khi kết thúc mơn học.
BÀI THỰC HÀNH SỐ 7
KHỬ TRÙNG
Mục tiêu bài thực hành số 7: Sau khi học xong bài này, sinh viên cĩ khả năng:
Trình bày được các phương pháp khử trùng trong xử lý nước cấp
Đánh giá được khả năng khử trùng bằng hĩa chất so và UV
Xác định được lượng hĩa chất cần thiết để khử trùng nước
Xác định được thời gian tiếp xúc của UV để đạt được mục đích khử trùng
7.1. TỔNG QUAN 7.1.1. Khử trùng là gì?
Khử trùng nước cĩ nghĩa là loại bỏ, vơ hiệu hĩa hoặc tiêu diệt các vi sinh vật gây bệnh. Các vi sinh vật bị phá hủy, dẫn đến khơng thể tăng trưởng và sinh sản. Khi vi sinh vật khơng được loại bỏ khỏi nước uống, việc sử dụng nước uống sẽ khiến con người bị bệnh.
Quá trình diệt vi sinh vật xảy ra qua 2 giai đoạn: chất khử trùng khuếch tán qua thành vỏ tế bào vi sinh, sau đĩ phản ứng với men bên trong tế bào và phá hoại quá trình trao đổi chất dẫn đến sự diệt vong của tế bào.
Tốc độ của quá trình khử trùng được xác định bằng động học của quá trình khuếch tán chất diệt trùng qua vỏ tế bào và động học của quá trình phân hủy men tế bào.
Định luật Chick: r = - kc. N
r : tốc độ phản ứng, lượng vi sinh vật giảm theo thời gian, MPN/L.phút,
kc: hằng số tốc độ phản ứng Chick, 1/phút N: nồng độ vi sinh vật ban đầu, MPN/L
Tốc độ của quá trình khử trùng tăng khi nồng độ của chất khử trùng và nhiệt độ nước tăng, đồng thời phụ thuộc vào dạng khơng phân ly của chất khử trùng, vì quá trình khuếch tán qua vỏ tế bào xảy ra nhanh hơn quá trình phân ly.
7.1.2. Khử trùng nước bằng Clo và các hợp chất của nĩ
Clo là một chất oxy hĩa mạnh, khi tác dụng với nước đều tạo ra phân tử axit hypoclorit HOCl cĩ tác dụng khử trùng rất mạnh.
Tốc độ khử trùng bị chậm đi rất nhiều khi trong nước cĩ các chất hữu cơ, cặn lơ lửng và các chất khử khác.
Khử trùng bằng khí Clo (Free Chlorine)
Phản ứng đặc trưng là sự thủy phân của clo tạo ra axit hypoclorit và axit clohydric
Cl2 + H2O ⇔ HOCl + HCl Hoặc ở dạng phương trình phân ly:
Cl2 + H2O ⇔ 2 H+ + OCl- + Cl- HOCl ⇔ H+
+ OCl- = [ ][ ]
[ ]
Đối với HOCl, pKa = 7,6 ở 20oC. Với pH < pKa: HOCl sẽ chiếm ưu thế, ngược lại, OCl- chiếm ưu thế hơn khi pH > PKa. Do HOCl cĩ động học khử trùng nhanh hơn OCl- nên khi khử trùng nước nên chỉnh
≤ 7.
Khử trùng bằng hợp chất Clo
NaOCl + H2O ⇔ NaOH + HOCl
Ca(OCl)2 + 2 H2O ⇔ Ca(OH)2 + 2 HOCl HOCl ⇔ H+ + OCl-
Ưu điểm:
- Hiệu quả khử trùng lâu dài - Chi phí vận hành thấp
Nhược điểm:
- Khơng hiệu quả trong việc loại bỏ protozoa
- Cĩ khả năng tạo sản phẩm trung gian của quá trình khử trùng - Phụ thuộc vào chất lượng nước
- Dễ cháy nổ
Khử trùng bằng Chlorine dioxide
ClO2 là một chất khử trùng mạnh để diệt vi khuẩn và virus. Sản phẩm phụ, chlorite (ClO2-), là một chất diệt khuẩn yếu. Trong nước, ClO2 hoạt động như một chất diệt khuẩn trong ít nhất 48 giờ, hoạt động của nĩ vượt trội so với clo. ClO2 cĩ thể ngăn chặn sự phát triển của vi khuẩn và sự hình thành của màng vi sinh trong mạng lưới phân phối nước.
Ưu điểm:
- ClO2 diệt hiệu quả Protozoa, Cryptosporidium, Giardia, và virus - ClO2 oxi hĩa tất cả các kim loại và chất hữu cơ chuyển chất hữu cơ thành CO2 và nước
- ClO2 cĩ thể loại bỏ hợp chất sulfide, mùi
- Sử dụng ClO2 khơng tạo thành trihalomethanes và quá trình chlorine khơng chịu ảnh hưởng bởi ammonia.
Nhược điểm: - Giá thành cao.
- Địi hỏi vận hành thành thạo. - ClO2 dễ cháy hơn so với khí Chlo.
Khử trùng bằng Chloramine
(2) Monochloramine+ Hypochlorous → Acid Dichloramine + nước NH2Cl + HOCl → NHCl2 + H2O
(3) Dichloramine + Hypochlorous → Acid Trichloramine + nước NHCl2 + HOCl → NCl3 + H2O
Chloramines yếu hơn chlorine, nhưng bền hơn nên thường dùng trong hệ thống đường ống. Chloramines cĩ thể bị phân hủy bởi vi khuẩn, nhiệt, và ánh sáng. Chloramines hiệu quả đối với những vi khuẩn và một vài lồi protozoans, nhưng nĩ khơng diệt được những lồi virus nguy hiểm.
Ưu điểm:
- Hiệu quả khử trùng lâu
- Khơng hình thành quá trình khử trùng trung gian
- Ngăn chặn sự hình thành màng vi sinh trong đường ống - Chi phí vận hành thấp
Nhược điểm:
- Khơng hiệu quả loại bỏ vi khuẩn, Protozoa
- Phụ thuộc vào chất lượng nước
7.1.3. Khử trùng nước bằng tia UV
Tia cực tím (UV) là tia bức xạ điện từ cĩ bước sĩng khoảng 4 – 400 nm (nanometer). Độ dài sĩng của tia cực tím nằm ngồi vùng phát hiện, nhận biết của mắt thường. Dùng tia cực tím để khử trùng khơng làm thay đổi tính chất hĩa học và lý học của nước.
Tia cực tím tác dụng làm thay đổi DNA của tế bào vi khuẩn, tia cực tím cĩ độ dài bước sĩng 254 nm cĩ khả năng diệt khuẩn cao nhất.
Ưu điểm:
- Khơng hình thành quá trình khử trùng trung gian - Hiệu quả loại bỏ vi khuẩn, vi rút, Protozoa cao - Chi phí vận hành trung bình
Nhược điểm:
- Khơng hiệu quả khử trùng lâu
7.2. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ Bảng 7.1: Danh sách dụng cụ và thiết bị cần dùng STT Dụng cụ Số lượng 1 Erlen 125 mL 08 2 Pipet: 2 mL, 5 mL, 10 mL 03 3 Bĩp cao su 02 4 Buret 02 5 Cốc 1000 mL 01 6 Giấy lọc 7 Beaker 06 8 Thùng chứa 20 L 01 9 Mơ hình khử trùng 01 7.3. HĨA CHẤT - Dung dịch NaOCl - Đất sét
- Mơi trường Lactose Broth hoặc Lauryl tryptose - Mơi trường Brillian Green Bile Lactose Broth - Dụng cụ thủy tinh khử trùng
Xác định E.coli và Coliforms bằng phương pháp màng lọc _ theo TCVN 8775:2011 VÀ TCVN 6187 - 1:2009 - ISO 9308 - 1:2000
* Thiết bị và dụng cụ thủy tinh
- Thiết bị tiệt trùng bằng hơi nước
- Tủ ủ cĩ điều chỉnh nhiệt độ ở (36 ± 2)C - Thiết bị lọc màng, phù hợp với ISO 8199
- Màng lọc, làm bằng este xenlulo, đường kính khoảng 47 mm hoặc 50 mm, cĩ đặc tính lọc tương đương với màng lọc cĩ cỡ lỗ 0,45 µm và cĩ thể cĩ lưới. Màng lọc khơng ức chế hoặc kích thích sự phát triển của vi khuẩn. Nếu màng lọc chưa được tiệt trùng thì cần tiệt trùng theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Mỗi lơ màng lọc cần được thử theo ISO 7704 về tính thích hợp cho sự thử, do việc sử dụng các màng lọc cĩ nhãn hiệu khác nhau cĩ thể dẫn đến sự hiện màu khác nhau.
- Kẹp mũi trịn dùng để kẹp màng lọc
- Đèn cực tím, bước sĩng 254 nm (đèn thủy ngân áp suất thấp) - Giá lọc đường kính ít nhất 47 mm
* Mơi trường xác định chủng vi khuẩn hiện diện
Mơi trường được sử dụng để xác định lượng vi khuẩn là Chromocult Colifrom Agar, dùng để xác định tổng Coliforms và E.coli
trong nước uống.
Chuẩn bị mơi trường thạch
Cho 26.5 gram mơi trường Chromocult Colifrom Agar vào 1 lít nước cất, đun sơi hỗn hợp (hỗn hợp khơng được phép tiệt trùng hay gia nhiệt quá cao), khuấy đều hỗn hợp để mơi trường tan hồn tồn trong nước. Đổ mơi trường thạch lỏng vào đĩa petri, mỗi đĩa chứa 15 mL – 20 mL mơi trường thạch lỏng, đậy nắp đĩa lại, để mơi trường lỏng nguội tự