Phải cẩn thận khi lắp ráp các dụng cụ thủy tinh vào hệ thống thí nghiệm. Bạn phải luơn luơn kẹp các dụng cụ thủy tinh một cách an tồn vào giá đỡ bằng các kẹp và/hoặc khố vịng. Lưu ý xiết khố vừa đủ để giữ dụng cụ, khơng xiết quá mạnh dẫn đến vỡ dụng cụ thuỷ tinh.
VẤN ĐỀ 4
MỘT SỐ KỸ THUẬT CƠ BẢN 1. Kỹ thuật đo lường thể tích
Để lấy lượng chính xác chất lỏng cĩ thể sử dụng các dụng cụ như pipet, ống đong,… Các dụng cụ như cốc và bình tam giác thường dùng để đựng chất lỏng.
Pipet
Pipet thuỷ tinh là dụng cụ lấy thể tích chính xác thơng dụng trong các phịng thí nghiệm. Khi hút hố chất bằng pipet cần sử dụng bĩp cao su, cắm sâu đầu ống pipet vào chất lỏng, giữ pipet ở tư thế thẳng đứng, chạm đầu dưới pipet vào thành bình ở tư thế nghiêng nhằm làm cho hố chất dễ dàng di chuyển vào pipet.
Pipet Pasteur hoặc cịn gọi là pipet nhỏ giọt, cĩ hai kích cỡ, loại dài (9 inch) và loại ngắn (5 inch). Pipet Pasteur là một trong những dụng cụ để chuyển chất lỏng. Ngồi ra, nĩ cũng được dùng trong các kỹ thuật tách: (1) pipet Pasteur được nhồi bơng gịn dùng làm dụng cụ lọc hoặc (2) pipet Pasteur được nạp chất hấp phụ dùng làm sắc ký cột với kích cỡ nhỏ.
Ớng đong
Ống đong thường được dùng để đong chất lỏng với thể tích lớn và khơng yêu cầu mức độ chính xác cao. Ví dụ, cĩ thể dùng ống đong 10 mL để lấy 2 mL dung mơi cho thí nghiệm kết tinh.
Dùng pipet Pasteur sạch và khơ để chuyển chất lỏng từ chai sang ống đong. Khơng cố gắng đổ chất lỏng trực tiếp từ chai hố chất vào ống đong vì cĩ thể làm đổ ra ngồi. Cĩ thể đổ một ít chất lỏng vào cốc sạch trước, rồi sau đĩ dùng pipet Pasteur để chuyển chất lỏng vào ống đong. Hố chất dư khơng được đổ ngược lại vào chai gốc. Nên ước lượng đúng với lượng cần dùng.
Bình tam giác, cốc
Bình tam giác, cốc,… đều cĩ cách vạch chia trên thành bình, tuy nhiên do thang chia hẹp nên mức độ chính xác khơng cao, chỉ dùng để
dựng chất lỏng hoặc ước lượng thể tích.
Cách đọc vạch mức đo thể tích. Khi đọc chỉ số đo thể tích chất lỏng cần đặt mắt ngang tầm vạch mức. Đối với hầu hết các chất lỏng hữu cơ thường trong suốt và cĩ màu nhạt, chỉ số được xác định tương ứng với vạch mức tiếp xúc mặt cong dưới của chất lỏng như Hình 1.4.1.
Hình 1.4.1. Vị trí đặt mắt đọc thể tích trên các dụng cụ đong chất lỏng hữu cơ
2. Kỹ thuật đo lường khới lượng
Để lấy một lượng chính xác chất rắn hoặc một số chất lỏng cĩ độ nhớt cao cần dùng dụng cụ cân. Hình 1.4.2. mơ tả một số loại cân thường được sử dụng trong phịng thí nghiệm hố hữu cơ.
Cân kỹ thuật cĩ mức độ chính xác 0,1, 0,01 hoặc 0,001. Loại cân kỹ thuật cĩ mức độ chính xác 0,01 được dùng phổ biến và cịn được gọi là cân hai số lẻ.
Cân phân tíchthường cĩ mức độ chính xác 0,0001 g nên cịn được gọi là cân bốn số (bốn số sau dấu phẩy). Hiện nay người ta đã chế tạo được các loại cân với mức độ chính xác cao hơn, như cân bán vi lượng (năm số lẻ), cân vi lượng (sáu số lẻ) và cân siêu vi lượng (bảy số lẻ). Loại cân này đã được nhà sản xuất thiết kế với hộp bảo vệ bằng kính nhằm tránh tác động của mơi trường trong quá trình cân để đạt độ chính xác cao.
Cân điện tử hiện đại cĩ nút chức năng TARE giúp trừ bì tự động để trừ đi khối lượng bình chứa hoặc chén cân, cho biết khối lượng mẫu cần cân. Với chất rắn, hãy đặt chén cân trên đĩa cân, ấn phím TARE để số hiển thị trên màn
hình cân là zero, rồi thêm chất rắn đến khi đạt lượng cân mong muốn. Xong, chuyển chất rắn vào bình chứa. Luơn sử dụng muỗng để chuyển hĩa chất mà khơng đổ trực tiếp hĩa chất từ chai đựng. Ngồi ra, chất rắn phải được cân trên chén cân hoặc giấy tờ giấy chứ khơng đổ trực tiếp trên đĩa cân. Lưu ý làm sạch phần rơi vãi. Với chất lỏng, cần phải cân bình chứa để trừ bì, dùng pipet để chuyển hĩa chất vào bình chứa, đọc số chỉ trên cân. Với chất lỏng, chỉ cần cân chính xác những tác chất phản ứng hết. Những tác chất khác cĩ thể dùng pipet để lấy mẫu theo thể tích. Khối lượng của chúng cĩ thể được tính tốn thơng qua thể tích và tỷ trọng của chất lỏng.
Cân kỹ thuật Cân phân tích
Hình 1.4.2. Một số loại cân thường dùng trong phịng thí nghiệm hố hữu cơ
3. Kỹ thuật đun nĩng
Hầu hết các phản ứng hữu cơ được thực hiện với sự gia nhiệt. Ngồi ra cịn nhiều hoạt động khác cần sử dụng nguồn nhiệt trong phịng thí nghiệm hố hữu cơ.
Bếp cách cát được thiết kế bằng cách cho cát vào một bể thuỷ tinh với độ sâu khoảng 1 cm và sau đĩ đặt bể cát này lên bếp gia nhiệt. Do cát nĩng chậm nên cần làm nĩng bể cát trước khi sử dụng. Khơng làm nĩng bể cát trên 200°C vì sẽ làm vỡ bể thuỷ. Cĩ thể dùng giấy nhơm che bể cát để đạt được nhiệt độ gần 200°C.
Gia nhiệt bằng bể nước phù hợp cho các thí nghiệm cĩ yêu cầu nhiệt độ dưới 80°C. Một cốc thuỷ tinh (250 mL hoặc 400 mL) hoặc một bể thuỷ tinh chứa nước và được đun nĩng trên mặt bếp gia nhiệt. Một nhiệt kế được kẹp cố định tại một vị trí trong bể nước. Cĩ thể che bể nước bằng giấy nhơm để tránh sự bay hơi nước, đặc biệt là ở nhiệt độ cao. Hiện nay, các nhà sản xuất đã chế tạo các bếp cách thuỷ chuyên dụng, cĩ thể điều chỉnh nhiệt độ mơi trường đến 95oC. Gia nhiệt bằng bể nước hoặc bếp cách thuỷ cĩ một số lợi thế so với bếp gia nhiệt là nhiệt độ trong bể nước đồng đều và sự tiếp xúc với bình phản ứng tốt hơn. Ngồi ra, đơi khi dễ dàng thiết lập nhiệt độ trong bể nước thấp hơn so với các thiết bị gia nhiệt khác. Ngồi ra, nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng sẽ gần với nhiệt độ của nước hơn, cho phép kiểm sốt chính xác hơn các điều kiện phản ứng.
Gia nhiệt bằng dầu DO hoặc glycerinelà phương thức truyền nhiệt gián tiếp tương tự như gia nhiệt bằng bể nước. Ưu điểm của cách gia nhiệt này là cĩ thể áp dụng cho các thí nghiệm cần nhiệt độ cao hơn 80oC do đây là các chất cĩ nhiệt độ bay hơi cao hơn nước, dầu DO bay hơi trong khoảng nhiệt độ 175-370oC cịn glycerine cĩ nhiệt độ sơi 290oC.
Đầu đốt Bunsen và đèn cồn là kỹ thuật đơn giản nhất để làm nĩng hỗn hợp. Tuy nhiên, do nguy cơ hỏa hoạn rất cao, việc sử dụng đầu đốt Bunsen nên được giới hạn nghiêm ngặt trong những trường hợp nguy cơ hỏa hoạn thấp hoặc khơng cĩ nguồn nhiệt thay thế hợp lý. Chỉ dùng lửa trần để đun nĩng dung dịch nước hoặc dung dịch cĩ nhiệt độ sơi rất cao. Khơng dùng lửa trần đun nĩng trực tiếp dung mơi hữu cơ dễ cháy. Đơi khi cần sử dụng đèn cồn để kéo ống vi quản cho thí nghiệm sắc ký lớp mỏng hoặc hàn đầu ống vi quản cho thí nghiệm đo nhiệt độ nĩng chảy. Trong những trường hợp này, hãy tìm một gĩc riêng để làm việc với ngọn lửa trần mà chắc chắn khơng cĩ dung mơi dễ bắt cháy ngay gần đĩ.
4. Kỹ thuật làm lạnh
Kỹ thuật làm lạnh thường được áp dụng khi cần làm nguội bình phản ứng xuống nhiệt độ phịng, làm lạnh trong quá trình kết tinh, hoặc đơi khi cĩ những phản ứng yêu cầu nhiệt độ thấp.
Cách làm lạnh phổ biến nhất là dùng bể nước đá để hạ nhiệt độ xuống 0°C. Cĩ thể sử dụng một cốc hoặc bể thuỷ tinh chứa hỗn hợp gồm nước và nước đá nhằm làm sự tiếp xúc với thành bình chứa hiệu quả. Lưu ý khơng để quá nhiều nước, vì sẽ làm bình nổi trong bể nước đá khiến bình bị lật.
Để hạ thấp nhiệt độ xuống dưới 0°C, cĩ thể thêm muối NaCl rắn vào bể nướcđá. Muối ion làm giảm điểm đĩng băng của đá để cĩ thể đạt được nhiệt độ từ 0 đến -10°C.
Để hạ nhiệt độ xuống đến -78,5°C cĩ thể trộn carbon dioxide rắn hay cịn gọi là đá khơ với isopropanol. Cĩ thể thay thế isopropanol bằng acetone hoặc ethanol. Hãy cẩn thận khi làm việc với đá khơ vì nĩ cĩ thể gây ra phỏng lạnh nghiêm trọng.
Để đạt được nhiệt độ cực thấp cĩ thể dùng nitơ lỏng (-195,8°C).
5. Kỹ thuật lọc
Lọc là một kỹ thuật được sử dụng cho hai mục đích chính: (1) loại bỏ tạp chất rắn khỏi chất lỏng, và (2) thu nhận một chất rắn từ dung dịch mà nĩ được kết tủa hoặc kết tinh. Một số loại kỹ thuật lọc khác nhau thường được sử dụng dựa trên hai nguyên lý chung bao gồm lọc trọng lực và lọc chân khơng (hay cịn gọi là lọc áp suất kém).
Lọc trọng lượng
Lọc trọng lượng là quá trình lọc diễn ra nhờ trọng lực. Trong kỹ thuật lọc này, giấy lọc được đặt trên phễu thuỷ tinh, nhờ tác dụng của trọng lực mà chất lỏng chảy xuống phễu ngang qua giấy lọc. Do giấy lọc cũng hấp thụ đáng kể các chất nên kỹ thuật này chỉ hữu ích khi thể tích hỗn hợp được lọc lớn hơn 10 mL. Cĩ hai cách xếp giấy lọc cơ bản cho nguyên tắc lọc trọng lượng, việc chọn lựa cách xếp giấy lọc phụ thuộc vào mục đích lọc.
Xếp giấy lọc dạng nĩn
Cách xếp giấy lọc dạng nĩn hữu hiệu để thu chất rắn. Các nĩn lọc cĩ mặt nhẵn để cĩ thể dễ dàng thu được các chất rắn (Hình 1.4.2).
Hình 1.4.2: Lọc trọng lượng với
giấy lọc dạng nĩn Hình 1.4.3: dạng nĩnCách xếp giấy lọc
Cách xếp giấy lọc xếp hình nĩn như trong Hình 1.4.3. Sau đĩ, nĩ được đặt vào một chiếc phễu cĩ kích thước phù hợp. Để tránh sự tiếp xúc giữa phễu và bình chứa làm hạn chế dịng chảy, cĩ thể chèn một mảnh giấy nhỏ hoặc một kẹp giấy giữa phễu và bình chứa để lưu thơng khơng khí (Hình 1.4.2).
Xếp giấy lọc dạng rãnh
Cách xếp giấy lọc dạng rãnh hữu hiệu khi thu nhận lượng chất lỏng tương đối lớn và loại bỏ các vật liệu rắn khơng mong muốn như bụi, than khử màu và tạp chất khơng tan. Cách xếp giấy lọc này thường được sử dụng để lọc nĩng dung dịch bão hồ trong thí nghiệm kết tinh.
Kỹ thuật xếp giấy lọc dạng rãnh được mơ tả trong Hình 1.4.4. Lợi thế của bộ lọc dạng rãnh là sự gấp nếp làm tăng tốc độ lọc theo hai cách, (1) làm tăng diện tích bề mặt của giấy lọc để dung mơi thấm qua nhanh hơn và (2) giải phĩng được áp suất tích tụ trong bình chứa do hơi nĩng của dịch lọc, đây là điểm hạn chế của cách xếp giấy lọc dạng nĩn, vì làm quá trình lọc chậm lại.
Hình 1.4.4: Cách xếp giấy lọc dạng rãnh
Lọc bằng giấy lọc xếp dạng rãnh tương đối dễ thực hiện khi hỗn hợp ở nhiệt độ phịng. Tuy nhiên, khi cần lọc nĩng dung dịch bão hồ cần chuẩn bị thêm một số bước để đảm bảo rằng bộ lọc khơng bị tắc do chất rắn kết tinh và bám trong đuơi phễu hoặc trên giấy lọc. Điều này xảy ra là
do khi dung dịch nĩng, bão hồ tiếp xúc với bề mặt phễu tương đối lạnh xảy ra sự kết tinh. Để giải quyết vấn đề này cĩ thể sử dụng một trong bốn phương pháp sau: (1) Sử dụng phễu đuơi cụt; (2) Giữ nĩng chất lỏng đang lọc tại hoặc gần điểm sơi của nĩ trong suốt thời gian lọc; (3) Làm nĩng phễu bằng cách đổ dung mơi nĩng qua nĩ trước khi lọc; (4) Giữ dịch lọc (dung dịch đã qua phễu lọc) tiếp tục được đun sơi nhẹ (bằng cách đặt cả hệ thống gồm bình chứa và phễu thuỷ tinh trên bếp cách thuỷ hoặc bếp gia nhiệt), dung mơi bốc hơi lên làm nĩng bình chứa và thân phễu, và làm tan kết tủa.
Lọc bằng pipet
Lọc bằng pipet là một kỹ thuật lọc trọng lượng áp dụng với lượng nhỏ, thường được sử dụng để loại bỏ các tạp chất rắn ra khỏi chất lỏng với thể tích nhỏ hơn 10 mL. Điều quan trọng là hỗn hợp được lọc phải gần nhiệt độ phịng vì khĩ ngăn chặn sự kết tinh sớm từ dung dịch nĩng bão hồ trong trường hợp này.
Để chuẩn bị dụng cụ lọc này, đưa một miếng bơng cotton nhỏ vào đầu trên của pipet Pasteur và đẩy xuống phần thắt dưới trong pipet, như trong Hình 1.4.5. Điều quan trọng là sử dụng lượng bơng cotton vừa đủ để giữ tất cả các chất rắn được lọc; tuy nhiên, lượng bơng được sử dụng khơng được quá lớn dẫn đến hạn chế dịng chảy qua pipet. Và cũng vì lý do này, bơng cotton cũng khơng được nhét quá chặt.
Nên rửa bộ lọc bằng cách cho khoảng 1 mL dung mơi (thường là cùng dung mơi lọc) qua lớp bơng cotton. Để tiến hành lọc, kẹp pipet lọc vào giá và đặt một bình chứa phía dưới. Hỗn hợp cần lọc được đưa vào pipet lọc bằng một pipet Pasteur khác. Sau khi chuyển hết dịch lọc, cần thêm một lượng nhỏ dung mơi để tráng rửa bộ lọc, dồn chung nước rửa và dịch lọc. Tốc độ lọc cĩ thể được tăng lên bằng cách dùng bĩp cao su đặt trên đỉnh pipet và bĩp nhẹ.
Tùy thuộc vào lượng và kích thước của chất rắn được lọc (các hạt nhỏ khĩ loại bỏ hơn bằng cách lọc này), cĩ thể cần phải đưa dịch lọc qua pipet lọc thứ hai. Điều này nên được thực hiện với một pipet lọc mới chứ khơng phải với pipet đã được sử dụng.
Hình 1.4.5: Lọc bằng pipet
Gạn
Đơi khi, khơng nhất thiết phải sử dụng giấy lọc để tách kết tủa khỏi dung dịch. Với các trường hợp mẫu cần lọc cĩ dạng hạt lớn, nặng, khơng hồ tan thì cĩ thể dùng cách gạn. Hãy rĩt nhẹ và cẩn thận để loại dung mơi, các hạt rắn sẽ lắng xuống đáy bình để cĩ thể dễ dàng tách riêng. Ví dụ, đá bọt hoặc hạt cát dưới đáy bình tam giác chứa đầy chất lỏng cĩ thể dễ dàng tách ra theo cách này. Cách làm này cĩ ưu điểm hơn lọc là giảm thất thốt sản phẩm. Nếu các hạt rắn giữ lại một lượng đáng kể chất lỏng, cần rửa chúng bằng dung mơi và thực hiện lần gạn thứ hai.
Lọc chân khơng
Lọc chân khơng, hay cịn gọi là lọc áp suất kém, nhanh hơn lọc trọng lượng và hầu hết được áp dụng trong trường hợp thu nhận các sản phẩm rắn từ sự kết tủa hoặc kết tinh. Kỹ thuật này được sử dụng chủ yếu khi thể tích chất lỏng được lọc lớn hơn 1-2 mL. Trong kỹ thuật lọc chân khơng,
một bình lọc cĩ nhánh rẽ được sử dụng. Nhánh rẽ được nối chắc chắn và kín với nguồn chân khơng bằng ống cao su. Cần dùng ống cao su cĩ thành dày và chắc chắn để tránh bị ép chặt trong chân khơng và bịt kín nguồn chân khơng nối với bình (Hình 1.4.6).
Hình 1.4.6: Bộ lọc chân khơng kèm các loại phễu Hirsch và phễu Büchner
Hai loại phễu thường dùng trong lọc chân khơng là phễu Hirsch và phễu Büchner. Trên bề mặt phễu cĩ nhiều lỗ nhỏ, để ngăn các lỗ này khơng bị tắc bằng chất rắn, phễu luơn phải được sử dụng với giấy lọc hình trịn cĩ kích thước vừa bằng mặt trong của phễu. Trước khi bắt đầu lọc, nên làm ẩm giấy lọc với một lượng nhỏ dung mơi rồi khởi động máy bơm nhằm làm cho giấy lọc bám dính bề mặt trong của phễu.
Phần II
BÀI 1
TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ KỸ THUẬT THĂNG HOA
Mục tiêu bài thí nghiệm: Sau khi học xong bài này, sinh viên cĩ khả năng:
• Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung mơi trong kỹ thuật kết tinh.
• Kiểm tra được khả năng hồ tan của chất tan trong các dung mơi.
• Trình bày được nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa.
• Áp dụng được kỹ thuật kết tinh và kỹ thuật thăng hoa để tinh chế chất rắn.
• Áp dụng được kỹ thuật đo nhiệt độ nĩng chảy để xác định mức độ tinh sạch của chất rắn.
1.1. NHỮNG KIẾN THỨC LIÊN QUAN CẦN ĐỌC TRƯỚC