2.3.1. Dụng cụ - thiết bị lấy mẫu
- Ống hấp thụ (impinger): 3 ống
- Máy hút khí + lưu lượng kế: thiết bị Desaga - Chai chứa mẫu: 2 chai
- Dây nối
Hình 2.1: Thiết bị Desaga GS212
2.3.2. Dụng cụ phân tích
- Pipet: 2 mL (1 cái), 5 mL (1 cái), 10 mL (1 cái) - Bình tam giác: 250 (2 cái) 100 mL (1 cái) - Ống đong 25 mL: 1 cái
- Bình định mức 25 mL: 8 cái - Bình định mức 50 mL: 1 cái
- Máy quang phổ so màu 300 – 900 nm
2.4. HĨA CHẤT
(1) Dung dịch hấp thụ NaOH 0,1N
Pha 4,0 g NaOH với 0,5 mL Butanol (C4H9OH) hoặc 1 g NaAsO2 và định mức với nước cất thành 1000 mL
(2) Dung dịch CH3COOH
Dung dịch CH3COOH 10%: Lấy 50 mL CH3COOH đậm đặc (99,5%) định mức với nước cất thành 500 mL
Dung dịch CH3COOH 5N: Lấy 150 mL CH3COOH đậm đặc (99,5%) định mức với nước cất thành 500 mL
(3) Thuốc thử Griess A
Lấy 0,5 g acid sulfanilic định mức với acid Acetic 10% thành 150 mL. Đun nhỏ lửa cho tan.
(4) Thuốc thử Griess B
Cho 0,1g N-(1-Naphthyl) etylendiamin dihydroclorua ([C10H7NH(CH2)2NH2.2HCl]) vào 20 mL nước cất. Đun cách thủy 15 phút cho tan hết) sau đĩ định mức bằng acid Acetic 10% thành 150ml.
(5) Dung dịch chuẩn NaNO2
Dung dịch chuẩn NaNO2 gốc (0,1 mg NO2 /ml): 0,15 g NaNO2 định mức với nước cất thành 1000 mL
Dung dịch chuẩn sử dụng (5µg NO2 /ml): 5 mL NaNO2 định mức với nước cất thành 100 mL
2.5. THỰC NGHIỆM
2.5.1. Lấy mẫu
- Cho 20 mL dung dịch hấp thụ vào mỗi impinger (sử dụng 2 impinger) và lắp bộ lấy mẫu theo Hình 2.3
Lưu ý:
Chỉ trộn dung dịch Griess A và dung dịch Griess B (tỉ lệ
A:B =1:1) với nhau ngay
khi phân tích. Dung dịch này khơng giữ được lâu
- Sau khi chọn đúng vị trí thu mẫu, đầu Impinger phải được đặt quay về hướng giĩ tới để giảm nhẹ sức hút của máy hút khí.
- Chọn thời gian lấy mẫu là 10 phút – 2 giờ.
- Lưu lượng hút từ 0,4 – 0,6 L/phút, nếu lưu lượng hút lớn thì chất ơ nhiễm khơng hấp thụ hồn tồn mà thất thốt theo dịng khí ra ngồi Impinger, gây sai số âm cho kết quả.
- Khả năng phân tán khí trong dung dịch hấp thụ cũng là vấn đề lưu ý, bọt khí phân tán càng nhỏ, càng đều trong dung dịch thì hiệu suất hấp thụ càng cao.
- Sau khi lấy mẫu ghi lại thể tích
khơng khí lấy mẫu và áp suất khí quyển, nhiệt độ khơng khí.
- Đậy bình hấp thụ cẩn thận và bảo vệ dung dịch mẫu tránh ánh sáng. Để yên dung dịch mẫu khoảng 15 phút.
- Do dung dịch mẫu cĩ độ bền với thời gian hạn chế, khoảng thời gian từ lúc kết thúc lấy mẫu đến lúc bắt đầu tiến hành phép đo với dung dịch mẫu khơng quá 20 h.
Hình 2.3: Mơ hình lấy mẫu
Lưu ý:
- Ảnh hưởng của sự bay
hơi mẫu cĩ thể bỏ qua khi thời gian lấy mẫu ngắn.
- Tuy nhiên, với quá trình lấy mẫu kéo dài, lượng dung dịch hấp thụ nhỏ và trong điều kiện khơng khí khơ thì phải tính đến ảnh hưởng của sự bay hơi.
- Khoảng xác định NO2 từ
2.5.2. Phân tích
Lập đƣờng chuẩn:
Lấy 5 bình định mức 25 mL đánh số từ 0 đến 4.
Cho dung dịch chuẩn NO2 nồng độ 5 µg/mL vào các bình định mức từ 0 đến số 4 với các thể tích tương ứng nêu trong bảng. Sau đĩ thêm dung dịch hấp thu vào các ống nghiệm đủ 4 mL.
Ống số Dung dịch 0 1 2 3 4 Mẫu Dung dịch chuẩn 5 µg/mL (mL) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 - Dung dịch hấp thu (mL) 4 3,8 3,6 3,4 3,2 -
Dung dịch hấp thu sau lấy mẫu
- - - 4
Dung dịch axid acetic
(CH3COOH) 5N (mL) 1 1 1 1 1 1
Dung dịch Griess A:B (1:1),
(ml) 1 1 1 1 1 1
Định mức với nước cất lên 25 mL Nồng độ NO2- trong bình
(µg/ml) 0 0,04 0,08 0,12 0,16 C
Lượng NO2- trong bình 0 1 2 3 4 C*25
Phân tích mẫu:
Cho 4 mL dung dịch mẫu (làm 2 mẫu hiện trường và 1 mẫu của phịng thí nghiệm) vào bình định mức. Thêm vào các ống nghiệm mỗi ống 1 mL acid Acetic 5N.
Trộn dung dịch Griess A và Griess B theo tỉ lệ 1:1, cho vào 8 ống (5 ống đường chuẩn và 2 ống mẫu khí thu và 1 mẫu phịng thí nghiệm cung cấp) mỗi ống 1 mL hỗn hợp. Lắc đều, sau 10 phút đo trên máy so màu tại bước sĩng 543 nm để xác định mật độ quang theo sự thay đổi
2.6. XỬ LÝ SỐ LIỆU
Từ mối quan hệ tương quan giữa độ hấp thu màu và nồng độ của NO2 trong mẫu, vẽ giản đồ A= f(m), sử dụng phương pháp tổng độ lệch bình phương cực tiểu để lập phương trình y= ax+b. Từ trị số độ hấp thụ của dung dịch mẫu A(NO2) suy ra C cĩ trong dung dịch hấp thu từ phương trình trên. Kết quả biểu diễn bằng đơn vị µg.
Nồng độ NO2 trong khơng khí được tính bằng cơng thức sau:
2 1 2 25 1000 NO kk k C V C V V Trong đĩ:
: Nồng độ NO2 trong mẫu khí đã thu (µg/m3) C x 25: khối lượng NO2 cĩ trong dung dịch phân tích (µg) V1: Tổng thể tích dung dịch đem hấp thu mẫu (mL) V2: Thể tích dung dịch hấp thu mẫu lấy ra phân tích (mL) Vk: Thể tích khí lấy mẫu, tính theo điều kiện chuẩn (lít).
298 (273 ) tt k V V t
Vtt: thể tích khí lấy mẫu thực tế tại hiện trường ứng với nhiệt độ t (o
C)
2.7. BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Sinh viên báo cáo kết quả sau buổi thí nghiệm theo mẫu BÁO CÁO 2 (phần phụ lục).
Sinh viên báo cáo tổng kết theo mẫu BÁO CÁO TỔNG KẾT (phần phụ lục) sau khi kết thúc mơn học.
2.8. CÂU HỎI
1. Nguyên tắc phân tích NO2 trong khơng khí? Trình bày quy trình
lấy mẫu
Hình 2.4: Sơ đồ lấy mẫu và phân tích chỉ tiêu NO2
20 mL dung dịch hấp thụ NaOH vào mỗi impinger Lắp impinger với máy hút khí
Chọn lưu lượng hút từ 0,5 L/phút Chọn thời gian lấy mẫu là 20 phút
Kết thúc lấy mẫu, ghi lại: thể tích, nhiệt độ khơng khí Chuyển mẫu vào chai chứa, lắc đều và đem đi phân tích
Chuẩn bị đường chuẩn NO2
Lấy 4 mL dung dịch mẫu thu vào ống nghiệm Thêm vào 1 mL acid acetic 5N
Thêm vào 1 mL dung dịch Griess A và Griess B theo tỉ lệ 1:1 Định mức lên 25 mL bằng nước cất
Lắc đều và để yên 10 phút Đem đo ở bước sĩng 543 nm
Dùng dung dịch hấp thu (mẫu 0) trong bảng làm mẫu zero so màu Tính tốn lượng NO2 từ phương trình đường chuẩn
BÀI THỰC HÀNH SỐ 3
LẤY MẪU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG BỤI LƠ LỬNG (TSP) TRONG KHƠNG KHÍ XUNG QUANH
(Phương pháp khối lượng - TCVN 5067-1995)
Mục tiêu bài thực hành số 3: Sau khi học xong bài này, sinh viên cĩ
khả năng:
Giải thích được nguyên tắc của phương pháp phân tích hàm
lượng bụi lơ lửng trong khơng khí xung quanh.
Lấy mẫu và phân tích được hàm lượng bụi lơ lửng trong mơi
trường khơng khí xung quanh theo đúng tiêu chuẩn quốc gia.
Đánh giá mức độ ơ nhiễm bụi lơ lửng trong mơi trường khơng
khí xung quanh.
3.1. TIÊU CHUẨN
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng khơng khí xung quanh đối với với tổng bụi lơ lửng (QCVN 05:2013/BTNMT) như sau:
Bảng 3.1:Chỉ tiêu tổng bụi lơ lửng trong QCVN 05:2013/BTNMT
Thơng số Trung bình 1 giờ Trung bình 24 giờ Trung bình năm Tổng bụi lơ lửng, (μg/m3) 300 200 100 Ghi chú:
1. Trung bình một giờ: Là trung bình số học các giá trị đo được
trong khoảng thời gian một giờ đối với các phép đo thực hiện hơn một lần trong một giờ, hoặc giá trị phép đo thực hiện 01 lần trong khoảng thời gian một giờ. Giá trị trung bình được đo nhiều lần trong 24 giờ theo tần suất nhất định. Giá trị trung bình giờ lớn nhất trong số các giá trị đo được trong 24 giờ được lấy so sánh với giá trị giới hạn quy định tại Bảng 3.1
2. Trung bình 24 giờ: Là trung bình số học các giá trị đo được trong khoảng thời gian 24 giờ (một ngày đêm).
3. Trung bình năm: Là trung bình số học các giá trị trung bình 24
giờ đo được trong khoảng thời gian một năm.
3.2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Phương pháp này dựa trên việc cân trọng lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lấy một thể tích khơng khí xác định. Giấy được cân trước và sau khi lấy mẫu trong cùng một điều kiện. Hàm lượng bụi trong khơng khí được xác định trên cơ sở chênh lệch trọng lượng của giấy lọc và thể tích mẫu thu được (>10 mg).
Xác định hạt bụi lơ lửng cĩ kích thước từ 1 đến 100 µm.
Kết quả hàm lượng bụi trong khơng khí được biểu thị bằng µg/m3
.
3.3. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
3.3.1. Dụng cụ - thiết bị lấy mẫu
- Đầu lấy mẫu gồm phễu và giấy lọc - Máy hút khí + lưu lượng kế
- Panh gắp bằng kim loại khơng rỉ
Hình 3.1: Thiết bị lấy mẫu bụi lơ lửng
3.3.2. Dụng cụ phân tích
- Tủ sấy, cân phân tích 10-4 g. - Giấy lọc, đĩa petri (3 đĩa)
3.4. THỰC NGHIỆM
3.4.1. Lấy mẫu
- Giấy lọc sau khi sấy ở 105oC trong 2h và để trong bình hút ẩm trong 1 h được cân xác định khối lượng (m1). Giấy lọc nên được đánh số để tránh nhầm lẫn.
- Lắp ráp dụng cụ lấy bụi theo trình tự: đầu lọc bụi - lưu lượng kế (hoặc bộ đếm thể tích khí) - máy hút.
- Dùng panh gắn giấy lọc đặt vào phễu, cần lưu ý đảm bảo hệ thống (đầu lấy mẫu - lưu lượng kế - máy hút) phải kín.
- Mẫu khí được lấy ở độ cao 1,2 – 1,5m so với mặt đất.
- Bật máy hút. Lưu lượng hút khí từ 1,0 – 1,8 m3/phút. Thời gian hút khí là 30 phút hoặc hơn. Khi hút đủ thời gian dự định, tắt máy. Ghi lại thời gian hay thể tích khí đã thu và dùng panh kẹp gắp mẫu giấy cho vào hộp bảo quản (đĩa petri) (khơng dùng tay cầm trực tiếp vào giấy).
Hình 3.2: Chi tiết thiết bị lấy mẫu bụi lơ lửng
- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thống giĩ từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm; số điểm đo, phân bố các điểm trong khu vực đo cũng như chương trình đo được xác định theo những yêu cầu cụ thể.
- Sau khi lấy mẫu ghi lại thể tích khơng khí lấy mẫu và áp suất khí quyển, nhiệt độ khơng khí, địa điểm, thời gian, điều kiện khí hậu.
3.4.2. Phân tích
Giấy lọc sau khi lấy mẫu được loại ẩm (vẫn đặt trong bao đựng) (sấy ở 60oC trong 4h và để trong bình hút ẩm trong 24h) và cân xác định khối lượng (m2) trên cân phân tích.
Hình 3.3: Sơ đồ lấy mẫu và xác định hàm lượng bụi lơ lửng
3.5. XỬ LÝ SỐ LIỆU
Hàm lượng bụi trong khơng khí được tính theo cơng thức sau:
6 3 2 1 10 , / m m TSP x g m V
Sấy giấy lọc ở 105oC trong 2h và để trong bình hút ẩm trong 1h Cân xác định khối lượng (m1)
Lắp ráp dụng cụ lấy bụi Gắn giấy lọc đặt vào phễu
độ cao lấy mẫu 1,2 – 1,5 m so với mặt đất
Cài đặt lưu lượng máy hút là 400 lít/phút. Thời gian lấy mẫu 30 phút Bật máy hút, thu một thể tích khơng khí lớn hơn 1m 3
Ghi lại thể tích khơng khí lấy mẫu và áp suất khí quyển, nhiệt độ khơng khí, địa điểm, thời gian, điều kiện khí hậu
Sấy ở 60oC trong 4h và hút ẩm trong 24h, Cân xác định khối lượng (m2) Tính tốn hàm lượng bụi trong khơng khí
Trong đĩ:
m1: Khối lượng ban đầu của mẫu giấy (mg) m2: Khối lượng mẫu giấy sau khi thu mẫu (mg) V: Thể tích mẫu khơng khí đã thu, tính theo, đktc, (lít)
3.6. BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Sinh viên báo cáo kết quả sau buổi thí nghiệm theo mẫu BÁO CÁO 3 (phần phụ lục).
Sinh viên báo cáo tổng kết theo mẫu BÁO CÁO TỔNG KẾT (phần phụ lục) sau khi kết thúc mơn học.
3.7. CÂU HỎI
1. Thế nào là bụi lơ lửng? Kích thước của bụi lở lửng?
2. Nguyên tắc xác định nồng độ bụi lơ lửng trong khơng khí xung
quanh?
BÀI THỰC HÀNH SỐ 4
LẤY MẪU VÀ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI HƠ HẤP (PM10 VÀ PM2.5) TRONG KHƠNG KHÍ XUNG QUANH
(TCVN 9469:2012 Khơng khí xung quanh. Xác định khối lượng bụi trên vật liệu lọc. Phương pháp hấp thụ tia bêta)
Mục tiêu bài thực hành số 4: Sau khi học xong bài này, sinh viên cĩ
khả năng:
Giải thích được nguyên tắc của phương pháp phân tích hàm
lượng bụi hơ hấp trong khơng khí xung quanh
Lấy mẫu và phân tích được hàm lượng bụi hơ hấp trong mơi
trường khơng khí xung quanh theo đúng tiêu chuẩn quốc gia
Đánh giá mức độ ơ nhiễm bụi hơ hấp trong mơi trường khơng
khí xung quanh
4.1. TIÊU CHUẨN
Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng khơng khí xung quanh đối với với bụi hơ hấp (QCVN 05:2013/BTNMT) như sau:
Bảng 4.1:Chỉ tiêu bụi hơ hấp trong QCVN 05:2013/BTNMT
Thơng số Trung bình 1 giờ Trung bình 24 giờ Trung bình năm PM10, (μg/m3) - 150 50 PM2.5, (μg/m3) - 50 25 Ghi chú:
1. Trung bình một giờ: Là trung bình số học các giá trị đo được trong khoảng thời gian một giờ đối với các phép đo thực hiện hơn một lần trong một giờ, hoặc giá trị phép đo thực hiện 01 lần trong khoảng thời gian một giờ. Giá trị trung bình được đo nhiều lần trong 24 giờ theo tần suất nhất định. Giá trị trung bình giờ lớn nhất trong số các giá trị đo được trong 24 giờ được lấy so sánh với giá trị giới hạn quy định tại Bảng 4.1
2. Trung bình 24 giờ: Là trung bình số học các giá trị đo được trong khoảng thời gian 24 giờ (một ngày đêm).
3. Trung bình năm: Là trung bình số học các giá trị trung bình 24
giờ đo được trong khoảng thời gian một năm.
4.2. NGUYÊN TẮC CỦA PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Bụi PM10 là tổng các hạt bụi lơ lửng cĩ đường kính khí động học nhỏ hơn hoặc bằng 10 μm.
Bụi PM2.5 là tổng các hạt bụi lơ lửng cĩ đường kính khí động học nhỏ hơn hoặc bằng 2,5 μm.
4.3. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
Hình 4.1: Thiết bị TSIDUSTTRAK Hình 4.2: Nút vặn, đĩa chặn, keo
4.4. THỰC NGHIỆM
Lắp đặt thiết bị đo PM10
Hình 4.3: Lắp đặtthiết bị đo PM10
- Điều chỉnh lưu lượng dịng vào 1,7 lít/phút.
Lắp đặt thiết bị đo PM2.5
Hình 4.4: Lắp đặt thiết bị đo PM2.5
- Tắt màn hình
- Tháo nút vặn màu đen.
- Bơi một lớp keo mỏng lên phần trung tâm của đĩa chặn màu xanh (tránh dính keo lên những phần cịn lại).
- Gắn đĩa chặn và nút màu xanh (2,5 µm) vào như hình. - Điều chỉnh lưu lượng dịng vào là 1,7 lít/phút.
- Mẫu khí được lấy ở độ cao 1,2 – 1,5 m so với mặt đất.
- Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thống giĩ từ mọi phía, đảm bảo đại diện cho khu vực quan tâm; số điểm đo, phân bố các điểm trong khu vực đo cũng như chương trình đo được xác định theo những yêu cầu cụ thể.
- Sau khi lấy mẫu ghi lại thể tích khơng khí lấy mẫu và áp suất khí quyển, nhiệt độ khơng khí, địa điểm, thời gian, điều kiện khí hậu.
4.5. BÁO CÁO KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
Sinh viên báo cáo kết quả sau buổi thí nghiệm theo mẫu BÁO CÁO 4 (phần phụ lục).
Sinh viên báo cáo tổng kết theo mẫu BÁO CÁO TỔNG KẾT (phần phụ lục) sau khi kết thúc mơn học.
4.6. CÂU HỎI
1. Bụi PM10, PM2.5là gì? Vì sao gọi là bụi hơ hấp?
2. Ảnh hước của bụi hơ hấp đối với sức khỏe con người như thế
PHẦN 2: ĐO ĐẠC VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG MƠI TRƯỜNG LÀM VIỆC
Bài 5: Độ chiếu sáng trong mơi trường làm việc