gốm trờn cơ sở KNN
1.4.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiờu kết đến cấu trỳc của gốm
Năm 2014, Jiagang Wu và cỏc cộng sự đó nghiờn cứu về hệ gốm ỏp điện khụng chỡ 0.96K0.46Na0.54Nb0.95Sb0.05O3-0.04Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5ZrO3 với giỏ trị hệ số ỏp điện d33 khổng lồ khi tối ưu húa nhiệt độ thiờu kết Ts [7].
M ật đ ộ g ốm (g/ cm 3 ) Nhiệt độ thiờu kết (C)
15
Hỡnh 1.9. Giản đồ nhiễu xạ tia X của gốm ứng với cỏc nhiệt độ thiờu kết Ts khỏc nhau
đƣợc đo tại (a) 2 = 20-70°, (b) 2 = 21-23°, và (c) 2 = 44-47° [7].
Hỡnh 1.9(a) là giản đồ nhiễu xạ tia X của gốm thiờu kết từ nhiệt độ 1060 °C đến 1105 °C. Như đó thấy, tất cả cỏc mẫu gốm đều cú pha perovskite tinh khiết, chứng tỏ sự hỡnh thành dung dịch rắn là ổn định bất kể nhiệt độ thiờu kết Ts. Ngược lại, độ kết tinh trở nờn k m hơn đối với gốm thiờu kết ở nhiệt độ nhỏ hơn hoặc bằng 1065 °C, thể hiện bởi cường độ đỉnh yếu hơn. Hỡnh 1.9(b) và 1.9(c) là giản đồ nhiễu xạ tia X phúng đại của mẫu gốm với nhiệt độ thiờu kết Ts khỏc nhau, được đo trong khoảng gúc 2 từ 21-23° và 44-47°. Dạng của cỏc đỉnh thay đổi khi Ts gia tăng. Những đỉnh nằm ở vị trớ gúc 2 = 21-23° và 44-47° được tỏch ra khi nhiệt độ thiờu kết Ts gia tăng, cho thấy cú sự tham gia của quỏ trỡnh chuyển pha cấu trỳc.
Cũng trong năm 2014, nhúm tỏc giả Tao Huang và cỏc cộng sự đó nghiờn cứu về hoạt động thiờu kết của gốm ỏp điện khụng chỡ 0.975KNN- 0.025BNKT [6]. Cƣ ờng đ ộ (a.u) Cƣ ờng đ ộ (a.u) Cƣ ờng đ ộ (a.u) Gúc 2 (độ) Gúc 2 (độ) Gúc 2 (độ)
16
Hỡnh 1.10. Giản đồ nhiễu xạ tia X của gốm 0.975KNN-0.025BNKT đƣợc thiờu kết ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong phạm vi gúc 2θ (a) 20–60° và (b) 44–48° [6].
Hỡnh 1.10(a) cho thấy giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu gốm 0,975KNN-0.025BNKT được thiờu kết ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong khoảng gúc 2 từ 20-60°. Tất cả cỏc mẫu đều cú pha perovskite tinh khiết và cấu trỳc tinh thể tương tự nhau, chứng tỏ một lượng nhỏ BNKT cú thể dễ dàng đi vào mạng KNN tạo thành một dung dịch rắn ổn định. Hỡnh 1.10(b) là cỏc dạng nhiễu xạ tia X phúng đại của cỏc mẫu gốm trong khoảng gúc 2θ từ 44-48°. Sự phõn tỏch cỏc đỉnh giữa 44°và 48°ở tất cả cỏc nhiệt độ thiờu kết xỏc nhận bản chất biờn pha hỡnh thỏi học (MPB) của hệ gốm.
1.4.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiờu kết đến vi cấu trỳc của gốm
Năm 2010, P. Kumar và P. Palei đó nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt độ thiờu kết đến vi cấu trỳc của hệ gốm 0.94(K0.5Na0.5NbO3)–0.06(LiNbO3) (KNN–LN) [25]. Gúc 2 (độ) Gúc 2 (độ) Cƣ ờng đ ộ (a.u) Cƣ ờng đ ộ (a.u)
17
Hỡnh 1.11. Ảnh SEM của cỏc mẫu gốm KNN-LN thiờu kết ở (a) 1050 °C, (b) 1080 °C và (c) 1100 °C [25].
Trờn hỡnh 1.11 là ảnh SEM của cỏc mẫu gốm KNN-LN thiờu kết ở (a) 1050 °C, (b) 1080 °C và (c) 1100 °C trong 4 giờ trong khụng khớ với tốc độ gia nhiệt 5 °C/phỳt. Khi nhiệt độ thiờu kết tăng từ 1050 °C đến 1100 °C, kớch thước hạt tăng từ 3,2 àm đến 5,3 àm và kớch thước cỏc lỗ xốp giảm. Điều đú cho thấy với sự gia tăng nhiệt độ thiờu kết, cỏc hạt phỏt triển dẫn đến kớch thước hạt gia tăng. Khi nhiệt độ thiờu kết tăng đến 1080 °C, kớch thước hạt của gốm giảm do sự bay hơi của muối kali.
Năm 2014, Jiagang Wu và cỏc cộng sự đó nghiờn cứu về vi cấu trỳc của gốm ỏp điện khụng chỡ trờn nền (K,Na)NbO3 được thiờu kết ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau [7].
18
Hỡnh 1.12(a) – 1.12(d) là hỡnh thỏi bề mặt (SEM) của gốm thiờu kết ở nhiệt độ 1060 °C, 1075 °C, 1090 °C và 1105 °C. Khi nhiệt độ thiờu kết Ts tăng, cú thể thấy số lượng hạt lớn gia tăng và số lượng hạt nhỏ giảm. Một số lỗ xốp được hỡnh thành khi thiờu kết ở 1060 °C, nú cú thể là lý do tại sao mật độ gốm của mẫu này thấp hơn nhiều so với khi thiờu kết ở nhiệt độ cao hơn. Tuy nhiờn, cỏc lỗ xốp dần dần biến mất khi nhiệt độ thiờu kết Ts tăng (hỡnh 1.12(b) – 1.12(d)), cho thấy vi cấu trỳc của gốm dày đặc hơn.
Hỡnh 1.12. Ảnh SEM với độ phúng đại khỏc nhau của gốm thiờu kết tại (a) 1060 °C, (b) 1075 °C, (c) 1090 °C, và (d) 1105 °C [7].