Trong đó: là kích thƣớc trung bình của tinh thể, bằng hoặc nhỏ hơn kích thƣớc hạt; K là yếu tố hình dạng, không có thứ nguyên và có giá trị gần bằng phần tử đơn vị. Yếu tố hình dạng có giá trị khoảng 0,9 nhƣng thay đổi theo hình dạng thực tế của tinh thể; λ là bƣớc sóng của tia X; β là độ rộng bán phổ hay chiều rộng tại nửa cƣờng độ cực đại (FWHM) có đơn vị là radian. Đại lƣợng này cũng có thể đƣợc ký hiệu là Δ(2θ); θ là góc ragg, đơn vị là radian.
Nhƣ vậy, phƣơng pháp này đƣợc sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ trong vật liệu.
Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu nghiên cứu đƣợc ghi trên máy D8 Advance Brucker, ống phát tia X bằng Cu với bƣớc sóng Kα = 1,540 Å, điện áp 30 kV, cƣờng độ dòng ống phát 0,01 A. Mẫu đƣợc đo tại khoa Hóa học, trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.2.2. Phổ hồng ngoại (IR)
Khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bƣớc sóng nằm trong vùng hồng ngoại (50 - 10.000 cm-1) qua chất phân tích, một phần năng lƣợng bị hấp thụ làm giảm cƣờng độ tia ló. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer:
Trong đó: D: mật độ quang, l: chiều dày cuvet (cm), C: nồng độ chất phân tích (mol/l), : hệ số hấp thụ phân tử, Io, I: cƣờng độ ánh sáng trƣớc và sau khi ra khỏi chất.
Phân tử hấp thụ năng lƣợng sẽ thực hiện dao động, các hạt nhân nguyên tử dao động quanh vị trí cân bằng, làm giảm độ dài liên kết giữa các nguyên tử và góc hoá trị tăng, giảm tuần hoàn. Chỉ có những dao động làm biến đổi momen lƣỡng cực điện của liên kết mới xuất hiện tín hiệu hồng ngoại. Ngƣời ta phân biệt hai loại dao động của phân tử là dao động hoá trị và dao động biến dạng. Dao động hoá trị chỉ làm thay đổi độ dài liên kết mà không làm thay đổi góc liên kết. Ngƣợc lại, dao động biến dạng chỉ làm thay đổi góc liên kết mà không làm thay đổi độ dài liên kết. Phổ hấp thụ hồng ngoại là đƣờng cong biểu diễn sự phụ thuộc của độ truyền qua vào bƣớc sóng. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một tần số hoặc bƣớc sóng đặc trƣng bằng các pic (đỉnh hấp thụ cực đại) trên phổ hồng ngoại.
Phổ hồng ngoại của mẫu xúc tác đƣợc đo trên máy IRAffinity – 1S (Shimazu) ở nhiệt độ phòng trong vùng 400 - 4000 cm-1 tại khoa Khoa học tự nhiên, trƣờng Đại học Quy Nhơn.