Quá trình tổng hợp màng Ppy bằng phương pháp điện hoá là quá trình oxy hoá monome (pyrol) xảy ra trên điện cực anôt theo phương trình sau:
Trong trường hợp Ppy chứa oxit phức hợp Cu1,5Mn1,5O4, quá trình tổng hợp điện hoá gồm hai giai đoạn: Màng Ppy(Cu1,5Mn1,5O4) được tổng hợp bằng phương pháp dòng áp đặt tại mật độ dòng 2 mA/cm2 vớithời gian 500 giây trong dung dịch KOH 0,5 M chứa oxit tồn tại dưới dạng huyền phù nhờ khuấy từ và bên ngoài phủ màng Ppy được tổng hợp trong cùng điều kiện nhưng không có oxit. Màng Ppy phủ bên ngoài có tác dụng tăng cường độ bền, độ ổn định và bảo vệ màng Ppy(Cu1,5Mn1,5O4) bên trong mà vẫn đảm bảo được quá trình khuếch tán của oxy qua màng đến lớp phủ Ppy(Cu1,5Mn1,5O4) để xảy ra phản ứng khử.
Hình 3.6 biểu diễn sự biến thiên điện thế trong quá trình tổng hợp màng Ppy có và không có oxit phức hợp Cu1,5Mn1,5O4.
Hình 3.6. Sự biến đổi điện thế theo thời gian trong quá trình tổng hợp màng Ppyvà Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy
Tại thời điểm bắt đầu quá trình tổng hợp, điện thế tăng vọt tới một giá trị ổn định, tương đương với quá trình polyme hoá pyrol thành polypyrol lắng đọng trên bề mặt điện cực anôt.
Trong quá trình tổng hợp, điện thế của điện cực anôt có xu hướng tăng dần từ giá trị +0,55 đến +0,65 V/SCE. Sự không ổn định này có thể được giải thích do bề mặt của điện cực cacbon có nhiều lỗ xốp, ở thời điểm đầu khi màng Ppy chưa hình thành, diện tích hoạt hoá của điện cực tương đối lớn, theo thời gian màng Ppy hình thành lấp kín các lỗ xốp sẽ làm giảm diện tích bề mặt, dẫn đến tăng mật độ dòng điện tổng hợp (cường độ dòng điện không đổi) kéo theo điện thế tăng lên. Mặt khác, trong quá trình polyme hoá pyrol, nồng độ pyrol giảm dần cũng dẫn đến sự tăng nhẹ của điện thế oxy hoá pyrol. So sánh điện thế quá trình tổng hợp màng Ppy khi có và không có oxit cho thấy sự có mặt của các oxit làm cho điện thế tổng hợp giảm đáng kể. Điều này được giải thích là khi có mặt oxit sẽ làm tăng diện tích bề mặt điện cực làm giảm mật độ dòng điện tổng hợp dẫn đến điện thế giảm.
Quan sát ảnh SEM (hình 3.7) cho thấy, sau khi tổng hợp, màng Ppy và Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy thu được khá mịn, đồng nhất, có màu xám đen, che phủ toàn bộ bề mặt điện cực.
a b
3.2.2. Đặc tính của màng Ppy và Ppy(Cu1,5Mn1,5O4)/Ppy