Gộp dịch chiết các lần lại, cất thu hồi dung môi và cô đến cắn. Hòa tan cắn bằng ethyl acetat, thêm dung môi n-hexan theo tỷ lệ ethyl acetat : n-hexan (1:10). Cất thu hồi dung môi cho đến khi còn khoảng 40 – 50ml, đổ vào cốc có mỏ thể tích 100ml, để kết tinh trong 48 giờ. Gạn bỏ nước cái, thu được artemisinin thô.
- Bước 2: Loại tạp, tẩy màu bằng than hoạt
Artemisinin và tạp được hòa tan trong 5 phần ethanol 96% trong cốc có mỏ, thêm than hoạt với lượng bằng 5 % artemisinin thô tính theo khối lượng. Đun cách thủy trong vòng 10 phút có khuấy trộn liên tục. Lọc nóng qua phễu Buchner để loại tạp và than hoạt, rửa bã than bằng ethanol 96% nóng và thu lấy dịch lọc.
- Bước 3: Kết tinh sản phẩm
Gộp dịch lọc và dịch rửa, để kết tinh ở nhiệt độ phòng trong 24 giờ, lọc lấy tinh thể trên phễu Buchner, rửa tinh thể 2 lần bằng ethanol 96%. Tinh thể được sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 80°C.
2.3.3.2. Phương pháp kết tinh trong dung môi ethyl acetat gồm 3 bước: - Bước 1: Tạo tủa artemisinin thô
Gộp dịch chiết các lần lại, cất thu hồi dung môi và cô đến cắn. Hòa tan cắn bằng ethyl acetat (70ml ethyl acetat tương ứng với 18g – 19,5g cắn chiết), cất thu hồi dung môi cho đến khi còn khoảng 40 – 50ml, đổ vào cốc có mỏ thể tích 100 ml, để kết tinh trong 48 giờ. Gạn bỏ nước cái, thu được artemisinin thô.
- Bước 2 và bước 3: Tiến hành như bước 2 và bước 3 của phương pháp tinh chế bằng hỗn hợp dung môi ethyl cetat : n-hexan.
2.3.3.3. Phương pháp kết tinh trong dung môi n-hexan gồm 3 bước: - Bước 1: Tạo tủa artemisinin thô - Bước 1: Tạo tủa artemisinin thô
Gộp dịch chiết các lần lại, cất thu hồi dung môi và cô đến cắn. Hòa tan cắn bằng n-hexan (120ml n-hexan tương đương với 18g – 19,50g cắn chiết), cất thu hồi
dung môi cho đến khi còn khoảng 40 – 50ml, đổ vào cốc có mỏ thể tích 100ml, để kết tinh trong 48 giờ. Gạn bỏ nước cái, thu được artemsinin thô.
- Bước 2 và bước 3: Tiến hành tương tự như bước 2 và bước 3 của 2 phương pháp trên.
CHƯƠNG 3. THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN