4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:
2.1. Quy trình chế tạo C/ZnO
+ Nguồn ZnO: Vật liệu ZnO thương mại có kích thước < 200 nm.
+ Nguồn Carbon: axit citric (C₆H₈O₇)
+ Bước 1: Chuẩn bị dung dịch axit citric với nồng độ mol khác nhau: 0,025; 0,05; 0,1 và 0,2 mM
Với CM là nồng độ mol chất cần pha, M là khối lượng mol chất tan, V là thể tích dung dịch cần pha, m là khối lượng chất tan.
m = CM M V (2.1)
- Cân 0,53 g axit citric pha vào 5 ml nước cất. - Cho khuấy từ trong 30 phút.
- Ta thu được dung dịch axit citric 0,05 M
- Làm tương tự với những mẫu axit citric với các nồng độ khác ở trên.
+ Bước 2: Phân tán cứ 0,2 g bột ZnO thương mại vào 5 ml dung dịch axit citric có nồng độ khác nhau ở trên và khuấy từ tại nhiệt độ phòng trong thời gian 12 giờ.
Hình 2.1 Một số hình ảnh về bột ZnO thương mại (trái) và quá trình khuấy ZnO trong môi trường axit (giữa và phải)
Axit citric sẽ phân li trong nước thành các ion C6H5O73- và H3+O theo các bước phản ứng sau:
C7H8O7(aq) + H2O(l) ⇌ C6H7𝑂7−(aq) + 𝐻3+O(aq) (2.2) C6H7𝑂7−(aq) + H2O(l) ⇌ C6H6𝑂72−(aq) + 𝐻3+O(aq) (2.3) C6H6𝑂72−(aq) + H2O(l) ⇌ C6H5𝑂73−(aq) + 𝐻3+O(aq) (2.4)
+ Bước 3: Quay ly tâm để tách bột ZnO sau khi ngâm trong dung dịch axit
Hình 2.2 Hình ảnh dụng cụ, thiết bị hỗ trợ tách ZnO khỏi dung dịch axit
- Rót vào ống quay ly tâm, dùng nước cất để tráng ly lấy sạch hết bột ZnO.
- Mang ống đem cân cùng với 3 ống khác chứa nước cất sao cho cả 4 ống có cùng khối lượng để tạo sự cân bằng cho máy quay ly tâm.
- Sử dụng máy quay ly tâm 80 – 2 Electronic Centrifuge quay tách bột ZnO với tốc độ 3000 vòng/phút trong thời gian 20 phút.
- Rót nhẹ dung dịch axit citric ra, sau đó rót nước cất vào, tiếp tục quay ly tâm để thực hiện rửa sạch axit citric khỏi bột ZnO. Thực hiện rửa sạch với nước cất 3 lần.
- Cho vào tủ sấy khô ở điều kiện thường với nhiệt độ 80C.
+ Bước 4: Tiến hành ủ nhiệt trong môi trường Ni tơ tại 500C trong thời gian 2h. Sản phẩm thu được là C/ZnO.
- Mục đích của bước thứ 4 là giúp cho carbon sẽ thẩm thấu vào bên trong cấu trúc ZnO (doping) và hình thành nano carbon xung quanh ZnO.
- Trong suốt quá trình gia nhiệt, ủ nhiệt và hạ nhiệt phải đảm bảo luôn có khí Nitơ chạy qua lò.
C/ZnO chưa nung
Lò nung Bơm chân không
Hình 2. 3 Một số dụng cụ, thiết bị nung vật liệu ZnO trong môi trường Nitơ
- ZnO sau khi sấy khô ở điều kiện thường, chưa ủ nhiệt, có màu trắng. - Đặt vào ống típ thạch anh tròn cho vào lò nung để tránh đổ ngã, đậy kín, vít chặt cửa lò nung.
- Bật bơm chân không để hút chân không trong lò nung, quan sát đồng hồ đo áp suất đến khi đạt độ chân không cần thiết. Xả khí Nitơ tiếp tục bơm chân không để khí Nitơ đuổi sạch không khí ra ngoài. Thực hiện đuổi khí 3 lần để đạt được độ sạch mong muốn.
- Tắt bơm chân không, xả khí Nitơ cho toàn bộ quá trình tiếp theo, chỉnh lượng Nitơ phù hợp để tiết kiệm chi phí, kiểm tra dòng khí Nitơ luôn chạy qua lò bằng bình chứa nước.
- Xả nước vào hệ thống làm mát để bảo vệ lò nung, nước làm mát được duy trì suốt quá trình nung từ ban đầu đến khi kết thúc.
- Mở nguồn lò nung, cài đặt gia nhiệt cho lò, tốc độ gia nhiệt 5 C/phút; nhiệt độ ủ mẫu là 500 C; thời gian ủ là 2 h.
- Sau khi đã nung xong, tắt nguồn lò và đợi lò hạ đến nhiệt độ phòng mới lấy mẫu ra, trong quá trình này, chú ý vẫn duy trì dòng Nitơ chạy qua lò như ban đầu.
- Thực hiện tương tự với các mẫu được pha với nồng độ axit citric ở trên ta được nhiều mẫu khác nhau để tiếp tục bước tiếp theo khảo sát khả năng quang xúc tác phân hủy vật liệu MB.
Toàn bộ quy trình chế tạo vật liệu C/ZnO được mô tả bằng sơ đồ sau:
Hình 2.4 Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu C/ZnO
Ngoài ra, để thuận lợi trong quá trình viết luận văn, các mẫu được đặt với tên gọi như sau:
+ Mẫu S0 tương ứng với mẫu ZnO thương mại
+ Mẫu S025, S05, S1 và S2 tương ứng với mẫu ZnO xử lý trong dụng dịch axit citric với nồng độ 0,025 mM; 0,05 mM; 0,1 mM và 0,2mM.