C + O2 O + (O) (O) O
a/ Mẫu than nghiền60 phỳt b/ Mẫu than nghiền 6h
c/ Mẫu than nghiền 24h d/ Mẫu than nghiền 48h
Hỡnh 3.5. Đường phõn bố kớch thước hạt THT tre theo phần trăm thể tớch
Sau khi nghiền 60 phỳt, than hoạt tớnh tre cho phõn bố kớch thước hạt như trỡnh bày ở hỡnh 3.5a, từ giản đồ cho thấy kớch thước hạt phõn bố hạt khụng tập trung, nằm trong dải rộng từ 5-100àm. Kớch thước hạt trung bỡnh ở giản đồ này cho biết là 40àm.
Sau khi nghiền 24h và 48h than hoạt tớnh tre đạt đến kớch thước hạt siờu mịn, phõn bố tập trung khoảng ở dải 10àm.
Kết quả so sỏnh 3 mẫu than với khoảng thời gian nghiền được mụ tả ở hỡnh 3.6: 0 20 40 60 80 100 120 140 0 6 12 18 24 30 36 42 48 Kớch thước, àm
Thời gian nghiền, h Than Trà Bắc
Than Trung Quốc Than Tre
- Mẫu than hoạt tớnh Trung Quốc và than hoạt tớnh tre đạt đến kớch thước hạt siờu mịn ngay từ giai đoạn 6 giờ và 10 giờ, than hoạt tớnh Trà Bắc đạt được kớch thước siờu mịn chỉ sau 18 giờ và ổn định khụng nghiền nhỏ hơn được nữa ở sau 24 giờ. Điều này chứng tỏ than hoạt tớnh Trà Bắc cú độ bền tốt hơn than hoạt tớnh Trung Quốc và than hoạt tớnh tre.
- Trong quỏ trỡnh nghiền, cỡ hạt của 3 loại than hoạt tớnh giảm theo thời gian cú cựng quy luật. Giai đoạn đầu giảm rất nhanh xuống cỡ hạt khoảng 12- 15 àm. Nhưng từ 12-10 àm trở xuống, kớch thước hạt giảm chậm và gần như khụng mấy thay đổi sau 24h đến 48h. Như vậy, để chế tạo than hoạt tớnh cú kớch thước siờu mịn cỡ 10àm thỡ cần nghiền khoảng thời gian tối đa 24h là thớch hợp với 3 loại than hoạt tớnh núi trờn.
Ảnh SEM của cỏc mẫu THT Trà Bắc, Trung Quốc trước và sau khi nghiền được thể dưới đõy:
c/ Than Trà Bắc sau nghiền 96h, kớch thước 4àm
d/ Than Trung Quốc sau nghiền 48h e/ Than tre sau nghiền 48h
Hỡnh 3.7. Ảnh SEM của cỏc mẫu THT trước và sau nghiền
Từ ảnh SEM chỳng ta thấy ban đầu kớch thước hạt phõn bố khụng tập trung của THT Trà Bắc, cũng như THT Trung Quốc. Sau khi nghiền đạt đến kớch thước hạt siờu mịn, trờn hỡnh ảnh chỳng ta nhận thấy phõn bố kớch thước đều, mịn và xốp đều hơn.
Bằng cỏc kết quả đo phõn bố kớch thước hạt và chụp SEM của cỏc mẫu THT trước và sau nghiền cho thấy: quỏ trỡnh tạo hạt siờu mịn bằng phương phỏp nghiền bi, hoạt húa cơ học là hoàn toàn cú thể thực hiện được trong điều kiện thiết bị và cụng nghệ hiện cú tại Việt Nam.
Việc nghiền trộn ớt nhiều ảnh hưởng đến cấu trỳc mao quản của THT, và điều đú sẽ ảnh hưởng đến tớnh chất ưu việt của THT là hấp phụ và tớnh ứng dụng chỳng trong thực tế. Vỡ vậy chỳng tụi phải tiến hành đỏnh giỏ cỏc chỉ tiờu thụng qua cỏc đẳng nhiệt hấp phụ và giải hấp phụ của than hoạt tớnh với cỏc chất như: nitơ; benzen; đo khối lượng riờng thực, khối lượng riờng biểu kiến.
3.2.1. Đỏnh giỏ cấu trỳc mao quản thụng qua hấp phụ nitơ
Trong thực tế, dung lượng hấp phụ của than hoạt tớnh đối với khụng khớ và hơi hữu cơ thường xảy ra trong mao quản bộ, mao quản lớn và mao quản trung bỡnh chỉ đúng vai trũ kờnh dẫn. Cũn hấp phụ trong dung dịch, ngoài mao quản bộ thỡ mao quản trung bỡnh đúng vai trũ quan trọng, cú tỏc dụng hấp phụ theo cơ chế ngưng tụ mao quản.
Phương phỏp BET sử dụng kỹ thuật hấp phụ - khử hấp phụ khớ nitơ ở 77K để xỏc định bề mặt riờng của vật liệu mao quản và phõn bố mao quản theo đường kớnh đang là phương phỏp tin cậy nhất. Đặc biệt THT là vật liệu cú bề mặt phõn cực yếu, nhiều vi mao quản nờn cú khả năng hấp phụ tốt cỏc phõn tử nitơ cú kớch thước nhỏ (đường kớnh của phõn tử N2 ~3,22A0).
3.2.1.1. Khảo sỏt sự hấp phụ nitơ trờn cỏc mẫu THT Trà Bắc
Hỡnh 3.8 mụ tả giản đồ hấp phụ - khử hấp phụ (isotherm) của N2 trờn cỏc mẫu THT Trà Bắc cú kớch thước hạt khỏc nhau.