Tổng (%) mất khối lượng 7,45 47,61 49,07 49,24 50,13 49,91 49,64 Hàm lượng (%) cation
hữu cơ xâm nhập 0,00 40,16 41,62 41,79 42,68 42,46 42,19
Hình 3.5. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001 vào pH huyền phù
Điều này được giải thích như sau: Ở pH huyền phù thấp, cation H+ trung hòa điện tích âm ở mặt mạng làm khả năng trao đổi với cation TTAB giảm, giá trị d001 và hàm lượng (%) cation xâm nhập giảm. Khi pH huyền phù tăng, các trung tâm tích điện dương trên cạnh của phiến sét sẽ chuyển dần thành tích điện âm, mức độ thiếu hụt điện tích dương càng nhiều phản ứng trao đổi càng xảy ra dễ dàng, giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập tăng. Khi pH huyền phù tăng lên 10; 11, điện tích âm trên mặt mạng rất lớn, cation TTAB bị hấp phụ vật lý nhanh trên bề mặt bentonite làm cho lượng cation tự do trong dung dịch giảm, đồng thời cation TTAB bị hấp phụ trên bề mặt bentonite ngăn cản quá trình xâm nhập của cation TTAB tự do vào trong lớp giữa, do đó giá trị d001 và hàm hượng (%) cation xâm nhập giảm.
Từ kết quả trên tôi lựa chọn pH tối ưu cho quá trình điều chế sét hữu cơ là 9.
3.1.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứngd001 (Å) d001 (Å)
36
Quá trình khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng được tiến hành theo quy trình mục 2.2. với các điều kiện: khối lượng bentonit-TQ là 1,0 gam; nhiệt độ phản ứng 40oC, khối lượng TTAB là 0,5 gam; pH huyền phù bằng 9; thời gian phản ứng lần lượt là 2, 3, 4, 5, 6, 7 giờ. Các mẫu sét hữu cơ được đánh giá bằng giản đồ XRD và xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập bằng phương pháp nung mẫu trực tiếp. Các kết quả khảo sát được thể hiện trong Bảng 3.4, Hình 3.6 và phụ lục 4.
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập của các mẫu sét hữu cơ Thời gian (h) Bentonit-
TQ 2 3 4 5 6 7
d001 (Å) 12,401 18,770 18,917 19,247 18,579 18,322 18,316
Tổng (%)
mất khối lượng 7,45 49,89 50,20 50,95 50,53 50,41 50,35 Hàm lượng (%)
cation hữu cơ xâm nhập
0,00 42,44 42,75 43,50 43,08 42,96 42,90
Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của giá trị d001 vào thời gian phản ứng
Các giá trị ở Bảng 3.4 và Hình 3.6 cho thấy: giá trị d001 và hàm lượng (%) cation xâm nhập đều tăng dần khi tăng thời gian phản ứng từ 2 ÷ 4 giờ và đạt cực đại ở 4 giờ (d001 bằng 19,247Å, hàm lượng (%) cation xâm nhập bằng 43,50%). Tiếp tục tăng thời gian phản ứng lên từ 5 ÷ 7 giờ thì giá trị d001 và hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập giảm nhẹ.
37
Điều này được giải thích là do thời gian đầu TTAB trao đổi với các cation vô cơ trong bentonit-TQ, phản ứng trao đổi xảy ra khá nhanh, vì TTAB có cấu trúc phân tử khá cồng kềnh nên để ổn định các cation hữu cơ trên bề mặt phiến sét cần phải giữ hỗn hợp phản ứng thêm một thời gian. Sau 4 giờ quá trình trao đổi, hấp phụ đã ổn định, tiếp tục tăng thời gian phản ứng không làm tăng hiệu suất trao đổi mà còn xảy ra quá trình giải hấp phụ làm hàm lượng cation hữu cơ trong sét giảm, khoảng cách d001 chính vì vậy mà giảm nhẹ.
Vì vậy thời gian phản ứng phù hợp để điều chế sét hữu cơ là 4 giờ.
Kết luận: Từ các kết quả trên tôi lựa chọn điều kiện tối ưu để điều chế sét hữu cơ từ bentonit-TQ và TTAB là: nhiệt độ phản ứng ở 40oC; tỉ lệ khối lượng TTAB /bentonit-TQ bằng 0,5; pH huyền phù bằng 9; thời gian phản ứng là 4 giờ.