C. Pha loãng 1 ml dung dịc hS (ở phần Độ trong và màu sắc của dung dịch)
2.8. Glucose và đường khử
Không được quá 0,04 %
Lấy 5 ml dung dịch S cho vào ống nghiệm dài khoảng 150 mm và có đường kính khoảng 16 mm. Thêm 5 ml nước, 1,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M(CĐ) và 1,0 ml dung dịch xanh methylen 0,1% (TT). Trộn đều và đặt vào nồi cách thuỷ. Sau đúng 2 phút, lấy ống nghiệm ra và quan sát dung dịch ngay. Màu
33
xanh của dung dịch không được mất hoàn toàn. Bỏ qua màu xanh ở bề mặt phân cách giữa không khí và dung dịch.
2.9. Sulfit
Không được quá 15 phần triệu tính theo SO2.
Dung dịch thử: Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 2,0 ml
dung dịch natri hydroxyd 0,1 N và pha loãng thành 50,0 ml bằng nước. Lấy 10,0 ml dung dịch trên, thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 3 N, 2,0 ml dung dịch fuchsin đã khử màu (TT) và 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5% (tt/tt) (TT). Để yên 30 phút và đo độ hấp thụ ở bước sóng cực đại 583 nm.
Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 76 mg natri metabisulfit trong nước và thêm
nước vừa đủ 50,0 ml. Pha loãng 5,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng
nước. Lấy 3,0 ml dung dịch này, thêm 4,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M
và pha loãng với nước thành 100,0 ml. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được, thêm ngay 1 ml dung dịch acid hydrocloric 3 N, 2,0 ml dung dịch fuchsin đã khử màu (TT) và 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5% (tt/tt)(TT). Để yên 30 phút rồi đo độ hấp thụ ở bước sóng 583 nm.
Mẫu trắng: Lấy 10,0 ml nước và xử lý giống như dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.
Độ hấp thụ của dung dịch thử không được lớn hơn độ hấp thụ của dung dịch đối chiếu. Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu có màu đỏ tím rõ ràng.
2.10. Chì
Không được quá 0,5 phần triệu.
Xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4, phương pháp 2)
Dung dịch thử: Hoà tan 1,5 g chế phẩm trong 1,5 ml nước cất khử ion trong bình phản ứng. Thêm 0,75 ml dung dịch acid nitric không có chì (TT) và làm
34
nóng từ từ đến 90 - 95 0C tránh làm mất mẫu. Đun nóng khoảng 60 phút, thêm tiếp 0,75 ml dung dịchacid nitric không có chì (TT). Đun nóng tiếp tục cho đến khi khí màu nâu bay hơi hết và màu đỏ của dung dịch không còn nữa ( khoảng 60 phút). Làm nguội, thêm từng giọt khoảng 0,5 ml dung dịch nước oxy già (TT) và đun nóng ở 90 - 95 0C trong 15 phút. Làm nguội, thêm tiếp 0,5 ml dung dịch nước oxy già (TT) bằng cách nhỏ từng giọt, đun nóng dung dịch ở nhiệt độ 90 – 95 0C trong 60 phút và làm nguội. Làm lại quá trình trên đến khi dung dịch thu được trong, màu vàng sáng. Pha loãng thành 10 ml bằng nước cất khử ion. Bảo quản trong bình nhựa đậy nút kín.
Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị 3 dung dịch chuẩn tương tự giống dung dịch thử nhưng thêm riêng biệt 0,5 ml, 1 ml và 1,5 ml dung dịchchì chuẩn 0,5 phần triệu (TT) và 1,5 g chế phẩm
Mẫu trắng: Chuẩn bị mẫu trắng tương tự như dung dịch thử nhưng không có chế phẩm
Dung dịch pha mẫu: Nước cất khử ion
Thiết bị: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử với lò graphit và hệ thống bơm mẫu tự động và cuvet được bao hoạt hoá nhiệt
Nguồn: Đèn catot rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực
Khí: Sử dụng argon là khí sạch dùng cho quang phổ hấp thụ nguyên tử .
Tốc độ khí: Được điều chỉnh tuỳ thuộc vào thiết bị; thường từ 200 ml/phút tới 300 ml/phút.
Bước sóng: 283,3 nm
Phương pháp: Tiêm riêng biệt 20 l của từng dung dịch sau: dung dịch pha mẫu, dung dịch trắng, dung dịch thử, dung dịch chuẩn và thêm ngay 5 l dung dịch magnesi nitrat (chất cải biến nền) vào mỗi dung dịch. Mỗi dung dịch đo lặp lại 3 lần.
35
Nhiệt độ và thời gian của quá trình tro hoá, nguyên tử hoá phụ thuộc thiết bị, hệ thống bổ chính đường nền và loại cuvet...Các thông số trên được chỉ rõ trong sách hướng dẫn sử dụng và có thể điều chỉnh cho phù hợp.
Tăng nhiệt độ của lò theo từng nấc lên 200 0
C và duy trì nhiệt độ làm khô ở 200 0
C trong 30 giây; nhiệt độ tro hoá là 750 0C trong 40 giây, sau thời gian tăng nhiệt độ là 40 giây và nhiệt độ nguyên tử hoá là 1800 0C trong 10 giây (thời gian tăng nhiệt độ là 0 giây). Làm sạch cuvet ở nhiệt độ 2600 0
C trong 7 giây, sau thời gian tăng nhiệt độ là 1 giây.
Tính toán dựa vào giá trị đo được của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trừ đi giá trị của mẫu trắng. Nếu cần có thể pha loãng với dung dịch nền để có giá tri đo được nằm trong khoảng tuyến tính.
Sự thích hợp của hệ thống:
Độ lệch chuẩn tương đối giá trị đọc được của 3 lần đo lặp lại của dung dịch thử và dung dịch chuẩn trừ đi giá trị của mẫu trắng không được lớn hơn 15%.