Công thức cấu tạo của chất màu methylene blue, sử dụng để đánh giá hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu ZnO:
Methylene blue (MB) có công thức hoá học là C16H18ClN3S.3H2O và khối lượng phân tử là 373,9 (g/mol). Nó có nhiều công dụng trong các lĩnh vực khác nhau, như sinh học và hoá học. Cực đại hấp thụ của MB ở khoảng bước sóng 668 nm.
Mối quan hệ giữa mật độ quang (A – Absorbance) và nồng độ dung dịch chất hấp thụ ánh sáng (C (mol/l)) được xây dựng trên cơ sở định luật Bouguer – Lambert – Beer [1], thể hiện qua công thức:
I = I0. 10− εlc (2.3.1) Trong đó:
I : cường độ dòng sáng tới chiếu vào dung dịch I0 : cường độ dòng sáng sau khi đi qua dung dịch C : nồng độ dung dịch chất hấp thụ ánh sáng (𝑚𝑜𝑙
𝑙 )
: hệ số hấp thụ phân tử gam (𝑐𝑚
2
𝑚𝑜𝑙) l : chiều dày cuvet (cm)
Đại lượng lgI0
I gọi là mật độ quang của dung dịch và kí liệu là A, A phụ thuộc vào bước sóng
A = lgI0
I (2.3.2) Kết hợp hai phương trình (2.3.1) và (2.3.2) ta có:
A = ε. l. C (2.3.3)
Phương trình (2.3.3) là một dạng khác của định luật Bouguer – Lambert – Beer, từ phương trình (2.3.3) cho thấy, hệ số hấp thu phân tử gam () là đại lượng khách quan để đánh giá độ nhạy của phản ứng màu, nó phụ thuộc vào bản chất chất màu, bản chất dung môi, bước sóng ánh sáng chiếu vào dung dịch và nhiệt độ phản ứng. Nếu đo mật độ quang trong điều kiện cùng một chất màu ( = const), cùng một bước sóng ( = const), cùng một cuvet (l = const), thì mật độ quang (A) tỉ lệ với nồng độ chất hấp thụ ánh sáng (C).
H (%) =C0 − Ct
C0 x 100% =A0 − At
A0 x 100% (2.3.4) Trong đó:
A0 : Mật độ quang của dung dịch tại thời điểm ban đầu
At : Mật độ quang của dung dịch tại thời điểm kết thúc quá trình khảo sát Dung lượng xúc tác được tính theo công thức:
mZnO
mMB (mg/mg) (2.3.5) Trong đó:
mZnO : khối lượng chất xúc tác ZnO trong dung dịch khảo sát (mg) mMB : khối lượng MB trong dung dịch khảo sát (mg)
Hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu ZnO được khảo sát trong điều kiện:
- Nồng độ dung dịch MB thay đổi trong khoảng 8 – 25 (M) [15,21] - Khối lượng chất xúc tác ZnO là 40 mg
- Thể tích dung dịch khảo sát là 200 ml
- Mật độ quang (A) được khảo sát tại bước sóng: 668 nm - Chiều dày cuvet thuỷ tinh: 1 cm
Do MB bị hấp phụ đáng kể trên giấy lọc, màng lọc nên để tách pha rắn ra khỏi dung dịch trước khi tiến hành xác định hiệu suất chuyển hoá bằng phương pháp trắc quang, chúng tôi đã li tâm huyền phù với tốc độ 5000 vòng/phút trên thiết bị DSC- 200A-2.
Mô tả thiết bị:
- Nguồn UV-A: là bộ phận gồm một đèn huỳnh quang 15W có đỉnh bức xạ ở 360 nm (FL15BL-360, Mitsubishi/Osram), được đặt ở vị trí 10 cm phía trên bề mặt các dung dịch phản ứng. Giá trị cường độ ánh sáng trung bình phản ứng là 1.3 mW/cm2.
- Bình phản ứng: là các cốc thuỷ tinh 250 ml, đường kính đáy là 7 cm, chứa 200 ml dung dịch phản ứng và khối lượng chất xúc tác là 40 (mg). Trước thời điểm chiếu UV, các dung dịch được khuấy trong tối bằng máy khuấy từ để bão hòa
dung dịch được kiểm tra sau 10 phút chiếu UV với thiết bị đo DO (BANTE 900P) ở nhiệt độ 30oC.
- Máy khuấy từ: sử dụng cá từ có chiều dài 2.5 cm, tốc độ khấy 600 vòng/phút nhằm đảm bảo sự phân tán đồng đều pha rắn trong dung dịch.
2.4. Các phương pháp xác định đặc trưng và hoạt tính của vật liệu 2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)