2.2 .2Thiết bị
2.4.2. Thu thập và phân tích mẫu
Thu thập mẫu: Mẫu bụi không khí (13 mẫu) được thu thập trên nóc tòa nhà (độ cao 8m so với mặt đất) tại Làng bún Phú Đô, thuộc khu vực đông dân cư của Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội. Mẫu được thu thập trong mùa khô vào ban ngày (06 mẫu) và ban đêm (07 mẫu). Màng lọc sợi thạch anh được đặt trong bình hút ẩm 48 giờ và cân tới khối lượng không đổi trước khi dùng để lấy mẫu. Mẫu bụi sau khi được thu thập được bọc trong giấy nhôm và được bảo quản tại -20oC tới khi phân tích.
Hình 2.2. Hình ảnh thu thập mẫu bụi không khí xung quanh a. Quy trình lấy mẫu a. Quy trình lấy mẫu
Các mẫu bụi lấy theo hướng dẫn trong các tiêu chuẩn Việt Nam tương ứng: TCVN 5067-1995: Chất lượng không khí- Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng bụi.
- Yêu cầu chung
Mẫu không khí được lấy ở độ cao 1,5 - 3m cách mặt đất .
Điểm lấy mẫu được bố trí ở nơi trống, thoáng gió từ mọi phía, đảm bảo đại diện khu vực quan tâm.
Tốc độ hút mẫu cài đặt: 800 lit/phút. Thời gian lấy mẫu: 10h/mẫu.
- Chuẩn bị lấy mẫu
Dùng panh gắp màng lọc đưa vào bộ phận giữ bộ lọc (với kẹp) của thiết bị lấy mẫu.
Cài đặt các thông số lưu lượng bằng nút điều chỉnh lưu lượng dòng (4) và thời gian lấy mẫu trên bảng điều khiển (6).
Lúc này thiết bị đã sẵn sàng vận hành. Ghi địa điểm lấy mẫu, thời gian (ngày, tháng, năm) và số hiệu màng lọc vào biểu mẫu.
- Lấy mẫu
Bật máy, đồng thời xác định thời gian bắt đầu lấy mẫu và ghi vào biểu mẫu ghi chép.
Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy. Ghi chú thời gian kết thúc, các thông số về thời gian (1), tổng thể tích lượng khí hút vào (2), tốc độ dòng (3).
Dùng panh gắp cái lọc vào bao, đóng nắp bao cẩn thận, xếp vào hộp kín và bảo quản ở điều kiện thường.
Thay màng lọc mới cho mẫu tiếp theo. Thực hiện như các bước trên.
- Xử lý mẫu đã thu
Màng lọc sau khi lấy mẫu được đặt trong bình hút ẩm silicagel trong vòng 24 – 48 h đến khối lượng không đổi. Cân màng lọc. Ghi lại kết quả sau khi cân. Màng lọc sau đó được bảo quản mẫu trong tủ âm sâu ở nhiệt độ - 20oC cho đến khi phân tích.
Phân tích mẫu: mẫu màng lọc bụi được cắt nhỏ đưa vào ống ly tâm màu xám thể tích 50 mL, sau đó bơm 50 µL chất chuẩn đồng hành (4 µg mL- 1) vào mẫu trước khi được chiết tách với methanol (20ml/lần) sử dụng thiết bị siêu âm. Quá trình chiết tách được lặp lại thêm 02 lần (15ml methanol/lần). Dịch chiết thu được sau 3 lần chiết được gom lại và làm giàu tới thể tích 0,2 mL bằng khí nitơ. Hỗn hợp nội chuẩn (50 µL, 4 µg mL-1) được bơm vào dịch chiết và định mức dịch chiết tới 0,5mL bằng methanol. Các HCDCT trong dịch chiết cuối cùng được phân tích trên thiết bị LC-QTOF-MS-SWATH, với quy trình phân tích được mô tả bởi Kadokami và cộng sự (2019) [12].