3 2 2 1 Đặc trưng XRD
Hình 3 22 (PL 6) là giản đồ XRD của bentonite ban đầu, oxit phức hợp (Fe- Mn)/bentonite chứa 9,55% bentonite (kí hiệu FMB) và vật liệu composite nZVI/oxit phức hợp (Fe-Mn)/bentonite (IFMB)
Hình 3 22 Giản đồ XRD của bentonite, FMB và IFMB
Trên giản đồ XRD của bentonite, các vạch M, Q và C đặc trưng cho MMT (là thành phần chính của bentonite), và các tạp chất quartz (thạch anh-SiO2) và calcite (CaCO3) tương ứng
Giản đồ XRD của mẫu IFMB xuất hiện các vạch rất sắc nét đặc trưng cho sắt hóa trị không (ZVI) tại 2θ = 44,7o và 64,9o Đặc biệt, trên giản đồ XRD không xuất
STT Hàm lượng Bentonite (%) Tỉ lệ mol Fe/Mn Hàm lượng nZVI (%) Hiệu suất hấp phụ (%) 1 9,55 1,75 16,97 99,05 2 9,55 1,75 16,97 98,00 3 9,55 1,75 16,97 98,50 Giá trị trung bình 98,51
hiện vạch nhiễu xạ đặc trưng của oxit sắt chứng tỏ nZVI không (hoặc ít) bị oxy hóa Như vậy, khi nằm trong composite, nZVI đã được bảo vệ khỏi quá trình oxi hóa thành các oxit
Giản đồ XRD của mẫu FMB cũng không xuất hiện các vạch đặc trưng cho các oxit của Mn và Fe Như vậy, oxit phức hợp Fe-Mn trong hai vật liệu này đều ở trạng thái vô định hình Hơn nữa, việc không phát hiện các vạch đặc trưng cho bentonite có thể là do bentonite đã được tách lớp, hoặc do hàm lượng nhỏ của chúng trong mẫu (hai mẫu cùng chứa 9,55% bentonite)
3 2 2 2 Đặc trưng SEM
Hình 3 23 là ảnh SEM của bentonite đã tách lớp, mẫu FMB và mẫu IFMB Có thể thấy oxit phức hợp hình thành dưới dạng một lớp xốp phủ trên bề mặt bentonite Ở vật liệu IFMB, quan sát thấy rõ các hạt nano Fe0 gần như hình cầu, biên hạt rõ nét, kích thước rất nhỏ và tương đối đồng đều, khoảng dưới 10 nm
a
c
b
d
Hình 3 23 Ảnh SEM của bentonite tách lớp (a), vật liệu FMB (b) và IFMB (c và d)
3 2 2 3 Diện tích bề mặt
mặt riêng theo phương pháp BET của các mẫu bentonite, FMB và IFMB (Bảng 3 17) Bảng 3 17 Diện tích bề mặt riêng của bentonite, FMB và IFMB
Diện tích bề mặt riêng của cả hai vật liệu FMB và IFMB đều tương đối cao, chủ yếu do sự đóng góp của oxit phức hợp Fe-Mn Do cấu trúc xốp vô định hình, FMB có diện tích bề mặt riêng cao và đã được khẳng định trong nhiều công trình đã công bố [62, 63] Trong khi đó, nZVI có diện tích bề mặt riêng thấp hơn nhiều, thường chỉ dưới 100 m2/g [101] Trong IFMB, một phần oxit phức hợp Fe-Mn (16,97% KL) được thay thế bằng nZVI nên diện tích bề mặt riêng đã giảm từ 283,45 m2/g xuống 218,37 m2/g Mặt khác, khi tạo thành IFMB, một phần các hạt nZVI kích thước rất nhỏ có thể đã đi vào cấu trúc mao quản của FMB, cũng góp phần làm cho diện tích bề mặt bị giảm đi
3 2 2 4 Kết quả phân tích EDX
Kết quả phân tích EDX của mẫu IFMB (Bảng 3 18, PL 8) cho thấy % khối lượng các nguyên tố tại các vị trí khác nhau trong mẫu là không thay đổi nhiều, chứng tỏ sự phân bố tương đối đồng đều của chúng trên bề mặt vật liệu
Bảng 3 18 Kết quả phân tích EDX của mẫu IFMB
3 2 2 5 Điểm điện tích không PZC của vật liệu
Từ kết quả thí nghiệm xác định PZC của IFMB, xây dựng được đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc củapH vào pHi (Hình 3 24) Dựa vào đồ thị này, xác định được giá trị PZC = 6,76
Vị trí đo EDX
Nguyên tố (% khối lượng) Tổng
(%) O Al Si Mn Fe C Vị trí 1 30,38 0,78 1,87 12,43 44,27 10,27 100 Vị trí 2 27,16 0,23 0,41 11,55 44,24 13,76 100 Vị trí 3 29,79 0,99 3,36 11,03 44,62 10,21 100 Trung bình 32,11 0,67 1,88 11,67 44,37 32,11 100
Thông số Bentonite FMB IFMB
2
1,5 1 0,5 0 pH -0,5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 -1 -1,5 -2
Hình 3 24 Đồ thị sự phụ thuộc củapH vào pH khi xác định PZC của IFMB