Kết quả ghi giản đồ nhiễu xạ XRD của các vật liệu MnxZn1-xFe2O4 (x = 0 ÷ 0,5) khi nung ở 500oC được đưa ra ở hình 3.1. Từ hình 3.1 cho thấy, trong các mẫu vật liệu đều xuất hiện các pic của gĩc 2θ, ứng với các họ mặt mạng (220), (311), (400), (422), (511),
(440) đặc trưng cho cấu trúc lập phương của ZnFe2O4 (thanh chuẩn số 022 - 1012) [16]. Gĩc 2θ ứng với mặt mạng (311) thay đổi khi hàm lượng ion Mn2+ pha tạp trong mẫu tăng (bảng 3.1). Điều này chứng tỏ đã cĩ sự xâm nhập của ion Mn2+ vào mạng tinh thể ZnFe2O4. Kích thước tinh thể của các vật liệu MnxZn1-xFe2O4 (x = 0,1 ÷ 0,5) đều nhỏ hơn so với vật liệu ZnFe2O4 tinh khiết. Như vậy, sự pha tạp ion Mn2+ vào mạng tinh thể làm giảm kích thước tinh thể của ZnFe2O4. Hiện tượng này cũng được quan sát trong trường hợp Cu2+, Zn2+ thay thế vào mạng tinh thể ZnFe2O4, CoFe2O4 [10,25].
h2 k2 l2
Bảng 3.1. Kích thước tinh thể (r), hằng số mạng (a) và thể tích ơ mạng cơ sở (V) của các vật liệu MnxZn1-xFe2O4 Stt Tên vật liệu FWHM (0) 2θ (0) r (nm) a (Å) V(Å3) 1 ZnFe2O4 0,399 35,196 20,66 8,4309 599,27 2 Mn0,1Zn0,9Fe2O4 0,436 35,201 18,91 8,4474 602,79 3 Mn0,2Zn0,8Fe2O4 0,422 35,275 19,54 8,4408 601,38 4 Mn0,3Zn0,7Fe2O4 0,701 35,313 11,76 8,4375 600,68 5 Mn0,4Zn0,6Fe2O4 0,729 35,202 11,31 8,4441 602,09 6 Mn0,5Zn0,5Fe2O4 0,649 35,178 12,70 8,4574 604,94 sau:
Hằng số mạng tinh thể (a) của các vật liệu được tính tại mặt (311) theo cơng thức
a = dhkl.
Trong đĩ: dhkl là khoảng cách giữa các mặt mạng. h, k, l là chỉ số Miller tại mặt mạng (311).
Kết quả tính tốn ở bảng 3.1 cho thấy, khi tăng lượng Mn2+ trong vật liệu, hằng số mạng và thể tích ơ mạng cơ sở của tinh thể ZnFe2O4 tăng. Nguyên nhân là do sự thay thế của ion Mn2+ cĩ bán kính ion (0,83 Å) lớn hơn của ion Zn2+ (0,74 Å) vào trong mạng tinh thể, làm tăng kích thước ơ mạng cơ sở [34]. Hiện tượng tăng giá trị hằng số mạng và thể tích ơ mạng cơ sở của ZnFe2O4 khi pha tạp ion Mn2+ cũng được quan sát trong nghiên cứu của các tác giả [29,30].