2.1.1. Dụng cụ - Bình nón 100 ml. - Bình kendan. - Các loại bình định mức 50 ml, 100 ml, 500 ml. - Buret 25 ml.
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt. - Giấy thử pH.
- Phễu lọc thủy tinh xốp. - Cân điện tử.
- Bếp điện, tủ sấy, bình hút ẩm, tủ hút. - Máy khuấy từ.
2.1.2. Hóa chất
- Các oxit đất hiếm: Nd2O3, Sm2O3, Eu2O3. - Axit salixylic (Merck).
- 2,2'-dipyridyl N,N'-dioxit (Merck). - Etanol. - Axit HCl đặc (36,5%), H2SO4 đặc (98,0%). - Dung dịch HCl 0,1N, NaOH 0,1N. - Dung dịch H2O2. - EDTA - Arsenazo III.
25
2.2. Chuẩn bị hóa chất
2.2.1. Các dung dịch LnCl3 (Ln: Nd, Sm, Eu)
Cân một lượng chính xác ứng với 10-4 mol các oxit đất hiếm Ln2O3 rồi cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 100 ml, thêm vào một lượng dư axit HCl 36,5%. Đậy miệng cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun và khuấy hỗn hợp ở nhiệt độ 600C ÷ 700C. Sau khoảng 1 giờ, các oxit đất hiếm tan hoàn toàn theo phương trình phản ứng:
Ln2O3 + 6HCl → 2LnCl3 + 3H2O
Loại axit dư, thêm nước cất thu được các dung dịch LnCl3 trong suốt.
2.2.2. Dung dịch EDTA 10-2M
Sấy EDTA tinh khiết trong tủ sấy ở nhiệt độ 700C đến khối lượng không đổi, để nguội. Cân chính xác 0,3720 gam (0,001 mol) EDTA trên cân điện tử rồi chuyển toàn bộ lượng cân vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 1/3 bình, lắc đều cho tan hết. Thêm tiếp nước cất đến vạch định mức và lắc đều thu được dung dịch EDTA 10-2M.