Chuẩn bị 5 cốc sứ có kí hiệu, rửa sạch, sấy ở nhiệt độ 1OO0C đến trọng lượng
không đổi, sấy xong cho vào bình hút ẩm cho đến khi đạt nhiệt độ phòng thì cân xác
Lấy chính xác 5 mẫu bột hạt tiêu, mỗi mẫu 5g cho vào cốc. Cân ghi nhận khối
lượng mỗi mẫu (m2).
Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1000C. Sấy khoảng 3h thì lấy cốc ra để
nguội 15 phút trong bình hút ẩm rồi đem cân. Sau đó đem cho vào sấy, cứ 30 phút lại đem cân 1 lần. Cứ như vậy đến khi trọng lượng cốc giữa các lần sấy liên tiếp là không đổi hoặc có sai số khoảng 0,005g thì dừng quá trình sấy. Cân ghi nhận khối
lượng (m3).
Độ ẩm của mỗi cốc là hiệu số khối lượng giữa khối lượng mẫu trước và sau khi sấy. Suy ra độ ẩm trung bình của 5 mẫu.
Công thức:
* Độ ẩm của mỗi mẫu
W : Độ ẩm của mỗi mẫu (%)
WTB : Độ ẩm trung bình (%)
Để xác định hàm lượng tro và các nguyên tố vô cơ trong động thực vật người ta dùng các phương pháp tro hóa mẫu hay còn gọi là vô cơ hóa mẫu. Có 3 phương pháp tro hóa mẫu là: phương pháp khô, ướt và khô - ướt kết hợp. Trong đó phương pháp khô - ướt kết hợp là tối ưu hơn cả vì hạn chế mất chất phân tích, tro hóa triệt để, thời gian xử lí nhanh hơn. Do vậy, trong đề tài này tôi sử dụng phương pháp trohóa mẫu bằng phương pháp khô - ướt kết hợp.
Ban đầu mẫu được phân hủy sơ bộ bằng các chất có tính oxi hóa cao như
H2SO4 đặc, hỗn hợp H2SO4 + HNO3, HClO4, H2O2, KMnO4 ... để tăng nhanh quá
trình phân hủy. Sau đó đốt mẫu trên bếp điện để tránh cháy trong lò nung, rồi tiến nung đến tro trắng. Trong quá trình nung có các quá trình vật lý và hóa học xảy ra, tùy theo bản chất mẫu mà có các quá trình sau: bay hơi nước và các chất dễ bay hơi, kết tinh, đốt cháy các chất mùn, chất hữu cơ, ... tro còn lại là các chất vô cơ khó bay hơi. Cân xác định khối lượng tro.
* Cách tiến hành:
Chuẩn bị 5 cốc nung rửa sạch, sấy ở 1000C trong 30 phút, nung trong lò nung
ở 6000C trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân ta được m4
Cho 5 mẫu đã xác định độ ẩm vào cốc nung. Tiếp theo nhỏ dung dịch H2SO4
đặc vào và đốt cẩn thận trên bếp điện đến than hoá hoàn toàn. Sau đó cho vào lò
nung, nung ở nhiệt độ 6000C cho đến khi thu được tro màu trắng ngà. Làm nguội
trong bình hút ẩm, rồi cân để xác định khối lượng. Nung được lặp lại cho đến khi
cốc nung có khối lượng không đổi m5.
Công thức:
* Hàm lượng tro của mỗi mẫu
m. —m.
X (%) = m
5 mm4 x100% (2.3)
2
* Hàm lượng tro trung bình
Ỳ %tro
XTB (%) = ( 2.4)
n
m.i : Khối lượng chén sứ nung (g)
m2 : Khối lượng bột hạt tiêu đen (g)
m5 : Khối lượng chén sứ và mẫu sau khi tro hoá (g)
n : Số mẫu xác định hàm lượng tro
XTB : Hàm lượng tro trung bình (%)
2.3.3. Xác định hàm lượng kim loại nặng
Tro thu được sau khi nung đem hòa tan trong dung dịch HNO3 loãng, định
mức bằng nước cất và xác định hàm lượng kim loại nặng bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS.
Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng ánh sáng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ theo định luật hấp thụ ánh sáng Lambert - Beer. (Hình 2.3)
Như chúng ta đã biết trong điều kiện bình thường, nguyên tử ở trạng thái cơ bản bền vững, không thu cũng không phát ra năng lượng. Nhưng khi ở trạng thái hơi tự do, nếu chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên tử đó thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ. Lúc này nguyên tử nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào và chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn. Quá trình này gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó, phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử. Nhưng nguyên tử không hấp thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ, quá trình hấp thụ chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy, đặc trưng của các nguyên tố. Như vậy mỗi loại nguyên tử sẽ hấp thu tối đa và chọn lọc ở một năng lượng bức xạ đặc trưng tùy theo cấu tạo hóa học của nguyên tử đó.
Tóm lại, để thu được phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố nào đó cần phải thực hiện các quá trình sau:
- Xử lí mẫu để đưa nguyên tố cần xác định có trong mẫu về trạng thái dung
dịch của các cation theo một quy trình phù hợp để chuyển hoàn toàn nguyên
tố cần
- Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu để tạo ra các đám hơi nguyên tử - là môi trường hấp thụ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử. Điều này được
thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt là ngọn lửa đèn khí: phun dung dịch chứachất phân tích ở trạng thái aerosol vào ngọn lửa đèn khí hoặc bằng
phương pháp
không ngọn lửa nhờ tác dụng nhiệt của lò graphite.
- Chiếu chùm bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử trên. Chùm bức xạ này được phát ra từ đèn catot rỗng đèn (HCL) hay đèn phóng điện không cực (EDL) làm từ chính nguyên tố cần xác định.
Hình 2.3. Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
Khi đó nguyên tử tự do sẽ hấp thu năng lượng của chùm bức xạ và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử, làm cường độ chùm bức xạ đi qua mẫu giảm. Dựa vào cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử đó để phân tích định lượng.
Ứng dụng của phương pháp này là phân tích các vết kim loại trong các loại mẫu khác nhau của chất vô cơ và hữu cơ như quặng, đất, đá, xi măng, nước, không khí, các sản phẩm nông nghiệp, thực phẩm, nước uống, phân bón, vật liệu, các mẫu sinh học, y học như máu nước tiểu, thực vật, ...