3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng NH4F/tinh quặng 28
Faoity of Chemistry, HUS, VNU, D8 ACVANCE-Bruler - Mau M2
đến hiệu suất thu hồi TÌ02
Đe khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng NH4F/ tinh quặng đến hiệu suất thu hồi Ti02, chúng tôi chuẩn bị 6 mẫu khảo sát, mỗi mẫu đều chứa 5,00 gam tinh quặng ilmenit. Thêm NH4F vào các mẫu khảo sát theo tỷ lệ ở bảng 1, thêm nướ
29
cvào để nồng độ NH4F đạt 50%. Tiến hành sấy mẫu ở 160°c trong 24 giờ. Thực hiện các bước tiếp theo tưomg tự ở mục (3.1) để xác định hiệu suất thu hồi Ti02.
Hiệu suất thu hồi Ti02 được xác định theo công thức:
H%= -^-.100 2,61
ở đây: - 2,61 là khối lượng Ti02 có trong 5g tinh quặng theo lý thuyết - m là lượng Ti02 thu được.
Ket quả khảo sát được trình bày ở bảng 1 và hình 1.
Bảng 1. Sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi Ti02 vào tỷ lệ NH4F/tinh quặng ilmenit
Kí hiệu CNH4F
(%) Tỷ lệ NH4F/quặng (theo khối lượng)
H (%)
MI 50 1/1 35,8
M2 50 1.5/1 36,9
M3 50 2/1 44,4
M4 50 2,5/1 62,8
M5 50 3/1 64,1
M6 50 3,5/1 64,4
B
Hình 1: Sự phụ
thuộc của hiệu suất thu hồi Ti02 vào tỷ lệ khối lượng NH4F/
tinh quặng Từ kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy: khi tăng dần tỷ lệ NH4F/quặng từ 1/1 đến 2,5/1 thì hiệu suất thu hồi quặng tăng nhanh:
từ 35,8% đến 62,8%. Nếu tiếp tục tăng tỷ lệ NH4F/quặng lên 3/1, 3,5/1 thì hiệu suất thu hồi thay đổi không nhiều. Do đó để tránh tiêu tốn nhiều NH4F chúng tôi chọn tỷ lệ NH4F/quặng tối ưu là 2,5/1.
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ amoni ýlorua đến hiệu suất thu hồi Ti02
31
1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
TỈ lệ khối lượng amoni florua/ tinh quặng (g/g)
Đe khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NH4F đến hiệu suất thu hồi Ti02, chúng tôi chuẩn bị 5 mẫu khảo sát, mỗi mẫu đều chứa 5,00 gam tinh quặng ilmenit.Thêm NH4F Cể nồng độ khỏc nhau vào cỏc mẫu khảo sỏt sao cho tỷ lệ NH4F/quặng (theo khối lượng) trong tất cả các mẫu đều bằng 2,5/1. Nồng độ NH4F trong các mẫu khảo sát lần lượt tăng từ 30% đến 70%. Tiến hành sấy mẫu ở 160°c trong 24 giờ.
Thực hiện các bước tiếp theo tưomg tự ở mục (II. 1) để xác định hiệu suất thu hồi Ti02. Kết quả khảo sát được trình bày ở bảng 2.
Bảng 2. Sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi Ti02 vào nồng độ NH4F
Kí hiệu CNH4F
(%) Tỷ lệ NH4F/quặng (theo khối lượng)
H (%)
M7 30 2,5/1 29,0
M8 40 2,5/1 30,5
M9 50 2,5/1 62,7
M10 60 2,5/1 62,8
Mll 70 2,5/1 63,5
Hình 2: Sự phụ thuộc của hiệu suất
thu hồi Ti02 vào
nồng độ NH4F Từ
kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy:
khi tăng nồng độ dung dịch NIỈ4F từ 30% cho đến 50% thì hiệu suất thu hồi Ti02
32
tăng nhanh. Nhưng khi tăng nồng độ NH4F lên 60%, 70% thì hiệu suất thu hồi Ti02 thay đổi không đáng kể. Do vậy chúng tôi chọn nồng độ NH4F tối ưu là 50%.
3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian sẩy hỗn hợp phản ứng đến hiệu suất thu hồi Ti02
Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian sấy hỗn họp phản ứng đến hiệu suất thu hồi Ti02 (Ở đây thời gian sấy được xem như một giai đoạn của quá trình phản ứng), chúng tôi chuẩn bị 5 mẫu khảo sát, mỗi mẫu đều chứa 5,00 gam tinh quặng ilmenit.
Thêm NH4F có nồng độ 50% vào các mẫu khảo sát sao cho tỷ lệ NH4F/quặng (theo khối lượng) trong tất cả các mẫu đều bằng 2,5/1. Tiến hành sấy mẫu ở 160°c trong các thời gian khác nhau từ 16 giờ đến 24 giờ. Thực hiện các bước tiếp theo tưomg tự ở mục (II. 1) để xác định hiệu suất thu hồi Ti02. Ket quả khảo sát được trình bày ở bảng 3.
Bảng 3. Sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi Ti02 vào thời gian sấy hỗn họp phản ứng
Kí hiệu CNH
Tỷ lệ NH4F/quặng (theo 4F khối lượng)
Thời gian sấy (giờ) H (%)
M12 50 2,5/1 16 43,5
M13 50 2,5/1 18 46,1
M14 50 2,5/1 20 48,9
M15 50 2,5/1 22 62,6
M16 50 2,5/1 24 63,4
33
B
Hình 2: Sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi Ti02 vào thời gian sấy mẫu Từ kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy: khi tăng thời gian sấy từ 16 giờ đến 22 thì hiệu suất thu hồi Ti02 tăng nhanh. Nhưng khi tiếp tục tăng thời gian sấy thì hiệu suất thu
hồi Ti02 tăng không đáng kể. Do vậy chứng tôi chọn thời gian sấy tối đa là 22 giờ.
3.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt tình quặng đến hiệu suất thu hồi
TÌO2
34
Đe khảo sát ảnh hưởng của kích thước hạt tinh quặng đến hiệu suất thu hồi Ti02, chúng tôi chuẩn bị 4 mẫu khảo sát, mỗi mẫu đều chứa 5,00 gam tinh quặng ilmenit nhưng kích thước hạt khác nhau (bảng 4). Thêm NH4F có nồng độ 50% vào các mẫu khảo sát sao cho tỷ lệ NH4F/quặng (theo khối lượng) trong tất cả các mẫu đều bằng 2,5/1. Tiến hành sấy mẫu ở 160°c trong thời gian 22 giờ. Thực hiệncác bước tiếp theo tương tự ở mục (II. 1) để xác định hiệu suất thu hồi Ti02. Ket quả khảo sát được trình bày ở bảng 4.
Kí hiệu
CNH4F
(%)Tỷ lệ NH4F/quặng (theo khối lượng)
Kích thước hạt d (mm) H (%)
M17 50 2,5/1 d < 0,028 63,1
M18 50 2,5/1 d < 0,074 62,1
M19 50 2,5/1 0,098 <d< 0,105 61,2
M20 50 2,5/1 d < 0,2 59,1
35
Bảng 4. Sự phụ thuộc hiệu suất thu hồi Ti02 vào kích thước hạt tinh quặng
B
Kích thước tinh quặng (mm)
Hình 3.4 Sự phụ thuộc của hiệu suất thu hồi vào kích thước tinh quặng Từ kết quả thu được, chúng tôi nhận thấy: khi kích thước tinh quặng càng bé thì hiệu suất
thu hồi Ti02 càng tăng. Do vậy chúng tôi chọn kích thước hạt d < 0,074.
3.3.5. Xác định thành phần pha của Ti02 và khả năng tạo màu của TỈ02 Thành phần pha của sản phẩm Ti02 sau khi tách được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, mẫu được phân tích trên thiết bị D8 Advance Brucke (Đức) tại khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội với
Faal1yaf ƠHĩislry, HUBi VNLỊ CB AVASCE-Biter- Mu MI 2-TMa-Sde
B]'-FieRuiBHjerajMl.raôớ-TjlJeLaiôdQl|Jed-Stlt2ŨOOO°-Bứ7DaX)°- aạiQ020°-SfeptirTEa8s-TaTp:25,C(FtaiT)-TiTE3alat17s-2-1Ma2aaX)°-
1tda'nOOO"- I 01-078^(Q-ftdasạớyi-Ti(è-Y:9l45%-dxlv1.-VÍ;l5ô6-TớiregjiEè- al7affl-bl7a60-c951430-àfhs9aCŨ0-túa9Q0C0-gĩiTTBSaCŨ0-BaVôrteai- l41/£rTÌ('M1)-
36
tia phát xạ CuKa, X = 1,5406 A.
Hình 3.5 Giản đồ XRD của mẫu sản phẩm Ti02 Từ giản đồ ta thấy Ti02 được tách ra chủ yếu tồn tại ở dạng pha anatas.
37
Đe đánh giá khả năng tạo màu và ứng dụng trong việc sản xuất men frit của Ti02 thu được, chúng tôi đã khảo sát tại Công ty men frit - khu công nghiệp Phú Bài, Thừa Thiên Huế. Kết quả thu được ở bảng
L ã B
Mau chuẩn 77,17 0,79 1,65
Mau điều chế 80,46 1,02 7,18
Ket quả thu được cho thấy Ti02 thu được có chất lượng tương đương Ti02 được nhập từ Trung Quốc.
3.3.6. Kích thước và hình dạng sản phẩm TÌO2
38
Đánh giá sơ bộ kích thước hạt và hình dạng được thực hiện bàng thiết bị hiển điện tử truyền qua. Ảnh TEM cho thấy kích thước hạt nhận được nằm trong khoảng 50 -
123nm.Phuonh-Ti02.0 11 Print Mag : 4
91ŨỮX @ 51 mm
3:09:03 a 09/12/11 TEM Mode:
Imagỉng ÌOO nm HV=eo.okv
Direct Mag: 25OO0X EMLab-NIHE
Print Mag : 49100X @ 51 mm3:09:03 a
09/12/11 TEM Modo:
Imaging
10 0 nm HV = 80. okv Dircct Mag : 25000x EHLab-NIHE
Hình 2: Anh TEM sản phẩm Ti02