3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
3.5. Nghiên cứu độ ổn định của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
Phương pháp nghiên cứu sự kết tụ hạt nano silica trong dung dịch oligochitosan ở luận án này sử dụng phương pháp chụp ảnh TEM để tính kích thước hạt nano silica trung bình theo thời gian bảo quản và đánh giáđộ bền của sản phẩm bằng thếđiện kép (thếξ).
Thí nghiệm được thực hiện trên mẫu vật liệu lai nano silica/oligochitosan chứa hàm lượng SiO2 1,5% và nồng độ OC3000 2%. Theo thời gian bảo quản, nguyên lý của các hệ phân tán là xảy ra quá trình kết tụ do va chạm giữa các hạt, quá trình sa lắng do trọng lực. Quá trình sa lắng đạt đến trạng thái cân bằng khi trọng lực cân bằng với lực chuyển động khuếch tán Brown và kích thước hạt không thay đổi theo thời gian bảo quản [146]. Sựtăng kích thước hạt trung bình nano silica theo thời gian của
hai mẫu vật liệu lai nano SiO2/OC3000 được điều chếtheo hai phương pháp phối trộn và kết tủa trình bày trong hình 3.24.
Hình 3.24. Sựthay đổi kích thước hạt nano SiO2 trong vật liệu lai nano SiO2/OC3000 (nano SiO2 1,5% và OC 2%) theo thời gian bảo quản.
■ PT: phương pháp phối trộn; ♦ KT: phương pháp kết tủạ
Theo đồ thị trong hình 3.24 cho thấy, trong khoảng thời gian bảo quản từ 1 - 2 tháng, hạt nano silica tăng kích thước lên so với ban đầu từ 9 – 10%. Cụ thể, mẫu nano SiO2/OC3000 điều chế bằng phương pháp phối trộn kích thước hạt silica tăng
từ 47,7 nm lên 51,9 nm tại thời điểm 2 tháng bảo quản. Tương tự, tại thời điểm 2 tháng bảo quản mẫu nano SiO2/OC3000 điều chế bằng phương pháp kết tủa kích
thước hạt từ 40,7 nm tăng lên 44,1 nm. Sau thời gian bảo quản 2 tháng, kích thước hạt nano silica trong vật liệu lai nano SiO2/OC3000 hầu như không thay đổi, chứng tỏ chúng đã đạt trạng thái cân bằng sa lắng. Dung dịch keo nano SiO2/OC3000 khi
đạt cân bằng sa lắng tức là trạng thái bền tương tựnhư kết luận nghiên cứu của tác giả Bùi Duy Du (2009) khi nghiên cứu sự ổn định của dung dịch keo nano bạc/chitosan [122].
Một phương pháp khác đểđánh giá độ bền của dung dịch keo và xác định điện tích của của vật liệu lai nano silica/oligochitosan nhằm hướng tới mục đích ứng dụng của chúng có thể sử dụng phương pháp đo thế điện kép tạo ra giữa các hạt của pha phân tán với lớp bảo vệ. Kết quả xác định thế điện kép (ζ) của dung dịch keo nano SiO2/OC3000 có hàm lượng SiO2 1% và 1,5% trong dung dịch OC3000 2% ở bảng 3.7. 47,7 50,2 51,9 52,3 52,5 52,4 40,7 42,3 44,1 44,2 44,3 44,2 35 38 41 44 47 50 53 56 0 1 2 3 4 5 K íc h th ước h ạt , n m
Thời gian lưu giữ, tháng nSiO2/OC3000 - PT nSiO2/OC3000 - KT
Bảng 3.7. Thếđiện kép (ζ) của dung dịch keo nano SiO2/OC3000.
Thời gian bảo
quản (tháng)
Thếđiện kép (ζ) của nano SiO2/OC3000 Điều chế bằng phương pháp
phối trộn Điều chế bằng phương pháp kết tủa
1 +35,6 mV +33,4 mV
2 +32,8 mV +29,7 mV
Như vậy, nano silica khi ổn định trong dung dịch OC có thếđiện kép dương và đạt trị sốcao tương ứng với hàm lượng SiO2 1,0% và 1,5% là +32,8 mV và +29,7 mV. Với giá trị tuyệt đối của thếđiện kép nằm trong khoảng30 - 60 mV, chứng tỏ vật liệu lai nano silica/oligochitosan là dung dịch keo có độ bền cao [145]. Tùy vào
pH và môi trường phân tán, thếđiện kép có thểdương hoặc âm tùy thuộc vào tương
tác giữa nano silica và môi trường. Ví dụ, nano silica phân tán trong nước, dung dịch KCl, NaCl, CTAB, chất hoạt động bề mặt anion thì thế điện kép mang giá trị âm [149], theo kết quả nghiên cứu của Matusiak và cs (2018) thì silica ổn định trong dung dịch chitosan có thế điện kép dương [150]. Chính vì vật liệu nano SiO2/OC mang thếđiện kép dương tức hạt tích điện dương nên chúng có khả năng tương tác
nhanh với màng tế bào vi sinh vật mang điện tích âm thúc đẩy quá trình tiêu diệt tế
bào gây hại trên thực vật.