L 云 IGI 閏I TH I烏 U xv
1.4.3. Ch院 t衣o nanosilic ab 茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"uqn gel
Sol-ign"n "rj逢挨pi"rjƒr"rj鰻 bi院p"8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 ch院 t衣o các nano oxit kim lo衣i, 8員c bi羽t là nanosilica. Quá trình sol-gel bao g欝o"p<o"ikck"8q衣n: (1) t衣o h羽 sol, (2) gel hóa, (3) 8鵜nh hình, (4) s医y và (5) k院t kh嘘i, x違y ra d詠a trên ph違n 泳ng th栄y phân và pi逢pi"v映 các ti隠n ch医t alkoxide kim lo衣i0"Vtqpi"8„."vk隠n ch医t Tetraethylorthosilicate (TEOS) 8逢嬰c s穎 d映ng nhi隠u nh医t nh運 d宇 tinh ch院 và t嘘e"8瓜 ph違n 泳pi"v逢挨pi"8嘘i ch壱m, có th吋8k隠u khi吋p"8逢嬰c [7, 26].
Do s詠 ph泳c t衣p c栄a các ph違n 泳ng x違y ra trong swƒ"vt·pj"pi逢pi"v映."e挨"ej院 ph違n 泳ng c栄a quá trình sol-gel v磯p"ej逢c"8逢嬰c mô t違 m瓜t cách chi ti院t. Kazmierski và c瓜ng s詠 8«"8逢c"tc" o瓜v"u挨"8欝 ph違n 泳ng theo lý thuy院t c栄a quá trình sol-gel v噂i ti隠n ch医t tetraalkoxysilane, mô t違 s詠 c衣nh tranh gi英a hai ph違n 泳ng th栄{"rj¤p"x "pi逢pi"v映 [26]. Tuy nhiên, c挨"ej院 c栄a hai ph違n 泳ng x違y ra trong quá trình sol-ign"8逢嬰c mô t違 m瓜t cách t鰻pi"swƒv"pj逢"ucw<
¬ Ph違n 泳ng th栄y phân: thay th院 nhóm alkoxide (-OR) trong phân t穎 ti隠n ch医t b茨ng liên k院t hydroxyl (-OH) trong phân t穎 p逢噂e" 8吋 t衣o thành liên k院t kim lo衣i Î hydroxyl.
M(OR)n + xH2Q"s"O*QT+n-x(OH)x + xROH
¬ Ph違n 泳pi" pi逢pi" v映: t衣o c亥u n嘘i kim lo衣i Î oxy gi英a các phân t穎 hydroxyalkoxide. Ph違n 泳pi"pi逢pi"v映 x違y ra nhanh và b逸v"8亥w"vt逢噂c khi ph違n 泳ng th栄y phân nhóm alkoxide k院v"vj¿e"vjgq"jck"e挨"ej院: ph違n 泳pi"pi逢pi"v映 p逢噂c và ph違n 泳ng pi逢pi"v映 t逢嬰u.
‚ Ph違n 泳pi"pi逢pi"v映p逢噂c:
M(OH)(OR)n-1 + M(OH)(OR)n-1s"*QT+n-1M-O-M(OR)n-1 + H2O
‚ Ph違n 泳pi"pi逢pi"v映t逢嬰u:
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 24
Ph違n 泳ng th栄y phân Î pi逢pi" v映 x違y ra trong quá trình sol-gel ph映 thu瓜c vào nhi隠u y院u t嘘pj逢"nq衣i và n欝pi"8瓜 cnmqzkfg."j o"n逢嬰pi"p逢噂c, lo衣k"fwpi"o»k."8瓜 pH và z¿e"vƒe0"Vtqpi"8„."nq衣i và h o"n逢嬰ng xúc tác 違pj"j逢荏ng tr詠c ti院r"8院n t嘘e"8瓜 c栄a ph違n 泳ng th栄y phân và ph違n 泳pi"pi逢pi"v映0"Z¿e"vƒe"czkv"pj逢"JEn."JPQ3, CH3EQQJÈ"n o" v<pi"v嘘e"8瓜 ph違n 泳ng th栄y phân và gi違m t嘘e"8瓜 ph違n 泳pi"pi逢pi"v映, trong khi các xúc vƒe"dc¦挨"n o"v嘘e"8瓜 ph違n 泳ng th栄y phân ch壱o"j挨p"x "v嘘e"8瓜 ph違n 泳pi"pi逢pi"v映 nhanh j挨p0
Hình 1.8: E￢"ejｘ xúc tác axit trong quá trình sol-gel [7]
Hình 1.9: E￢"ejｘz¿e"vƒe"dc¦￢"vtqpi"swƒ"vt·pj"uqn-gel [7]
1.4.4. Rj逢挨pi"rjƒr"di院n tính h衣t nanosilica
C医u trúc h衣t nanosilica là m瓜t c医u trúc không gian ba chi隠u. Các nhóm silanol (- Si-O-H) và siloxane (-Si-O-Si-) g逸n trên b隠 m員t h衣t nanosilica làm cho h衣t nanosilica e„"v pj"逢c"p逢噂e0"A員c bi羽t, nhóm silanol t衣o nên các liên k院t hidro gi英a các h衣v0"A¤{"n " nguyên nhân làm cho các h衣t nanosilica hay b鵜 k院t t映 l衣i và r医t khó b鵜 phá v叡 khi ch院 t衣o v壱t li羽u nanocomposite ngay c違f逢噂i nh英pi"8k隠u ki羽n gia công t嘘t nh医t, 違pj"j逢荏ng tr詠c ti院r"8院n tính ch医t c栄a s違n ph育m.
Tính ch医t c栄a nanocomposite ph映 thu瓜c r医t l噂p"x q"m ej"vj逢噂c h衣v"pcpq"8逢c"x q" và s詠v逢挨pi"vƒe"ik英a hai pha. Fq"8„."{‒w"e亥u quan tr丑pi"vt逢噂c khi ch院 t衣o nanosilica composite là ph違i bi院n tính b隠 m員t h衣t nh茨m c違i thi羽n s詠 phân tán c栄a nanosilica trong pha polyme. H衣t nanosilica có th吋 8逢嬰c bi院n tính b隠 m員t b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"dk院n tính v壱t lý ho員c bi院n tính hóa h丑c.
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 25
Rj⇔￢pi"rjƒr"dkｘn tính vｆt lý
Bi院n tính b隠 m員t h衣t nanosilica d詠c"vt‒p"v逢挨pi"vƒe"x壱t lý b茨ng cách s穎 d映ng các ch医t ho衣v"8瓜ng b隠 m員t h医p ph映 trên b隠 m員t h衣t nanosilica. C映 th吋, các nhóm phân c詠c trên phân t穎 ch医t ho衣v"8瓜ng b隠 m員t s胤 h医p ph映 trên b隠 m員t h衣t nanosiica b茨ng liên k院t v pj"8k羽n, làm gi違o"v逢挨pi"vƒe"ik英a các h衣t nanosilica v噂k"pjcw."v<pi"mj違p<pi"rj¤p"vƒp" c栄a nanosilica trong pha h英w" e挨" rqn{og. M瓜t s嘘 nhà khoa h丑e" 8«" ƒr" f映pi" rj逢挨pi" pháp bi院n tính v壱t lý b隠 m員t h衣v"pcpquknkec"8吋 8逢c"x q"eƒe"e»pi"vt·pj"pijk‒p"e泳u c栄a mình. Ví d映 pj逢."Wu và c瓜ng s詠 8«"dk院n tính b隠 m員t h衣t nanosilica b茨ng h嬰p ch医t n- jgzcfge{n" vtkogvj{ncooqpkwo" dtqokfg" *EVCD+" 8吋 v<pg kh違 p<pi" v逢挨pi" j嬰p gi英a nanosilica và vulcanizate/polypropylene ghép maleic anhydride (TPV/m-PP) [27]. Ahn và c瓜ng s詠 s穎 d映ng axit stearic h医p ph映 trên b隠 m員t h衣v"pcpquknkec"8吋 gi違m kh違 p<pi"m院t t映 x "v<pi"v pj"v逢挨pi"j嬰p gi英a nanosilica trong poly(ethylen 2,6-naphthalate) (PEN) khi ch院 t衣o nanocomposite b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"vt瓜n nóng ch違y [28]. Nghiên c泳u c栄a Lu và c瓜ng s詠 l衣i s穎 d映ng m瓜t polyme sinh h丑e" 8吋 bi院n tính h衣t nanosilica là chitosan. Chitosan h医p ph映 trên b隠 m員t h衣v"pcpquknkec."8欝ng th運i hình thành liên k院t hidro gi英a nhóm cetylamino trên phân t穎 chitosan và nhóm amine trên phân t穎 polypyrrole (Ppy) giúp nanosilica phân tán t嘘t trên n隠n Ppy [29].
Rj⇔￢pi"rjƒr"dkｘn tính hóa hがc
Rj逢挨pi"rjƒr"p {"u穎 d映ng các ch医t bi院p"v pj"8吋 g逸n lên b隠 m員t h衣t nanosilica nh運 vào các liên k院t hóa h丑e."fq"8„"n詠e"v逢挨pi"vƒe"ik英a nanosilica và ch医t bi院n tính tr荏 nên m衣nh và b隠n ch員v"j挨p0"Ej医t bi院n tính b隠 m員t s穎 d映ng ph鰻 bi院n là các h嬰p ch医t silane [31]. A¤{"n "pj英ng h嬰p ch医t có kh違p<pi"v衣q"8逢嬰c liên k院t b隠n gi英a jck"rjc"x»"e挨"x " h英w"e挨0"E»pi"vj泳c c医u t衣o t鰻ng quát c栄a nh英ng h嬰p ch医v"p {"8隠u có hai nhóm ch泳c, vtqpi"8„"X là các nhóm ch泳c d宇 b鵜 th栄{"rj¤p"pj逢"cnmoxy, acyloxy, halogen hay amine, R là nhóm ch泳c h英w"e挨"mj»pi"d鵜 th栄y phân.
迎 伐 岫系茎態岻津伐 鯨件 伐 隙
Khi X th栄y phân, nj„o" ukncpqn" 8逢嬰e" j·pj" vj pj" x " v逢挨pi" vƒe" x噂i các nhóm silanol khác trên b隠 m員t h衣t nanosilica 8吋 hình thành nên liên k院t siloxane, trong khi 8„"o衣ch alkyl có th吋v逢挨pi"vƒe"x噂i phân t穎 polymer. H衣t nanosilica lúc này tr荏 nên k鵜
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 26
p逢噂c và d宇 dàng phân tán trong pha h英w"e挨"j挨p [7, 25]. M瓜t s嘘 h嬰p ch医t coupling ukncpg"vj逢運pi"8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 bi院n tính h衣v"pcpquknkec"8逢嬰c trình bày trong b違ng 1.5.
DＶpi"1.5: Oじv"uぐ"jぢr"ejＸv"silane dùng dkｘp"v pj"dｚ"oｐv"jＴv"pcpquknkec [7, 31]
Ch医t coupling silane Tên vi院t t逸t Công th泳c c医u t衣o
3-aminopropyltriethoxysilane APTS H2N(CH2)3Si(OC2H5)3
3-aminopropyltrimethoxysilane APTMS H2N(CH2)3Si(OCH3)3
n-(2-Aminoethyl)-3-
aminopropyltrimethoxysilane
AEAP
3-glycidoxylpropyl Trimethoxysilane
GPTS CH2(O)CHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3
3-methacryloxypropyl Trimethoxysilane
MPS CH2=C(CH3)COO(CH2)3Si(OCH3)3
Mercaptopropyltriethoxysilane MPTS SH(CH2)3Si(OC2H5)3
Methyltriethoxysilane MTES CH3Si(OC2H5)3
Vinyltrimethoxysilane VTS CH2=CHSi(OCH3)3
Vinyltriethoxysilane VTES CH2=CHSi(OC2H5)3
P<o" 422;."Zhang và c瓜ng s詠 8«" uq" uƒpj" v嘘e" 8瓜 chuy吋n hóa c栄a methyl methacrylate (MMA) và hydroxyethyl methacrylate (HEMA) trong trùng h嬰r" pj " v逢挨pi" rqn{*OOC-HEMA)/SiO2 nanocomposite [8]. Trong nghiên c泳u này, h衣t pcpquknkec"8逢嬰c bi院n tính b隠 m員t b茨ng ba h嬰p ch医t coupling silane là APTS, GPTS và MPS. K院t qu違 nghiên c泳u cho th医y h羽 pj "ej泳a h衣t nanosilica bi院n tính b茨ng GPTS 8衣v"8逢嬰c t嘘e"8瓜 chuy吋n hóa monome cao nh医v."8瓜 8»pi"v映 th医p nh医v."m ej"vj逢噂c h衣t nano sau bi院n tính nh臼 nh医t và s泳e"e<pi"d隠 m員t l噂n nh医v0"Vtqpi"mjk"8„."j羽 pj "ej泳a h衣t nanosilica bi院n tính b茨ng APTS b鵜 k院t t映 nhi隠w"j挨p.
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 27
Hình 1.10: U￢"8げ biｘn tính hＴt nanosilica bｊng các hぢp chＸt silane [8]
1.5. T鰻ng quan v隠 polyurethane/silica nanocomposite
1.5.1. Khái ni羽m polyme nanocomposite
Polyme nanocomposite là v壱t li羽u k院t h嬰p gi英a pha h英w"e挨"rqn{ogt"x "rjc"x»"e挨" có m ej"vj逢噂c nanomét. Lo衣i v壱t li羽u này k院t h嬰r"8逢嬰e"eƒe"逢w"8k吋m c栄a v壱t li羽w"x»"e挨" pj逢"8瓜 c泳pi."8瓜鰻p"8鵜nh nhi羽t v噂i v壱t li羽u h英w"e挨"pj逢"v pj"o隠m d飲o, không d磯p"8k羽n, kh違p<pi"gia công t嘘t. Ngoài ra, vi羽c s穎 d映ng m瓜t s嘘 lo衣i ch医v"8瓜p"x»"e挨"e„"v pj"ej医t 8員c bi羽t 荏 m ej" vj逢噂c nanomét có th吋 c違i thi羽p" 8逢嬰c các tính ch医v" e挨" j丑c c栄a nanocomposite so v噂i v壱t li羽w"dcp"8亥u.
Ch医v"8瓜p"pcpq"x»"e挨"8逢嬰c s穎 d映ng g欝m nano d衣ng 嘘ng (嘘ng than nano), nano l噂r"*pcpqenc{."ucrqpkvgÈ+."j衣t nano kim lo衣i (nano vàng, nano b衣eÈ+."j衣t nano oxit kim lo衣i (TiO2, Al2O3, Fe3O4È+." vtqpi" 8„" mj»pi" vj吋 không k吋 8院n h衣t nanosilica (SiO2). Trong nhi隠u nghiên c泳u công b嘘 v隠 polyme nanocomposite, chúng ta d宇 dàng b逸t g員p m瓜t s嘘 n逢嬰ng l噂n các công trình nghiên c泳u v隠 polyme/silica nanocomposite. V壱t li羽u này nh壱p"8逢嬰c nhi隠u s詠 chú ý trong nh英pi"p<o"i亥p"8¤{"x "8逢嬰c s穎 d映ng trong r医t nhi隠u 泳ng d映ng th詠c ti宇n.
1.5.2. Rj逢挨pi"rjƒr"v鰻ng h嬰p polyme/silica nanocomposite
V壱t li羽u nanocomposite có th吋 8逢嬰c t鰻ng h嬰p b茨ng nhi隠w"rj逢挨pi"rjƒr"pj運 vào kh違p<pi"m院t h嬰p các pha c医u thành theo nhi隠u cách khác nhau0"Vtqpi"8„."dc"rj逢挨pi" pháp ch栄 y院w"8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 ch院 t衣o v壱t li羽u polyme/uknkec"pcpqeqorqukvg"n "rj逢挨pi" pháp tr瓜n (blending), ph逢挨pi"rjƒr"uqn-gel (sol-gel ptqeguugu+"x "rj逢挨pi"rjƒr"vt́pi" h嬰p in-situ (in-situ polymerization) [24, 25].
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 28
Rj⇔￢pi"rjƒr"vtじn: 8逢嬰e"zgo"n "rj逢挨pi"rjƒr"vtw{隠n th嘘pi"x "8挨p"ik違n nh医t. B茨ng cách tr瓜n nóng ch違y (melt blending) ho員c tr瓜n dung d鵜ch (solution dngpfkpi+."pcpquknkec"8逢嬰c tr瓜n tr詠c ti院p vào h羽rqn{og0"Vw{"pjk‒p."mj„"mj<p" l噂n nh医t trong quá trình tr瓜n là hi羽u qu違 phân tán c栄a h衣t nanosilica trong n隠n polyme không cao do các h衣v"pcpquknkec"e„"zw"j逢噂ng k院t t映 l衣i v噂i nhau. M瓜t s嘘 nghiên c泳u c違i ti院n b茨ng cách nghi隠p"dk"8吋 gia công polyme ngay t衣i tr衣ng thái r逸p."vtƒpj"8逢嬰c v医p"8隠 v隠 nhi羽v"8瓜x "fwpi"o»k"mjk"f́pi"rj逢挨pi"rjƒr"ika công truy隠n th嘘pi."v<pi"8逢嬰c hi羽u qu違 nghi隠n và c違i thi羽p"8瓜v逢挨pi"j嬰p.
Rj⇔￢pi"rjƒr"uqn-gel: quá trình sol-gel g欝o"jck"d逢噂c th栄{"rj¤p"x "pi逢pi"v映 di宇n ra ngay trong lòng prepolyme ho員c x違{" tc" 8欝ng th運i trong quá trình polyme hóa các monome. Ti隠n ch医v" 8逢嬰c s穎 d映pi" vj逢運ng là các h嬰p ch医t alkoxit kim lo衣i, ch栄 y院u là h嬰p ch医t Tetraethylorthosilicate (TEOS). Ngoài ra, m瓜t thông s嘘 quan tr丑ng trong vi羽e"8k隠u ch雨pj"8瓜 hòa tan c栄a polyme chính là dung môi k院t h嬰r." vj逢運ng s穎 d映ng alcohol, tetrahydrofuran (THF), N,N- dimethylformamide (DMF). 姶w"8k吋m c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"p {"n "ti院n hành trong 8k隠u ki羽n nhi羽v"8瓜, áp su医t th医p, d宇8k隠u khi吋p"8員c tính hình thái và b隠 m員t c栄a rjc"x»"e挨"vtqpi"ikck"8q衣n phát tri吋n trên n隠n polyme b茨pi"eƒej"8k隠u ch雨nh các thông s嘘 ph違n 泳pi0"A¤{ ej pj"n "8k吋o"x逢嬰t tr瓜i c栄c"rj逢挨pi"rjƒr"uqn-gel so v噂k"rj逢挨pi"rjƒr"vt瓜n truy隠n th嘘ng. Tuy nhiên, hi羽u su医t th栄y phân c栄a TEOS vtqpi"rj逢挨pi"rjƒr"uqn-gel không cao.
Vtqpi"rj逢挨pi"rjƒr"p {."v pj"ej医t c栄a nanocomposite t鰻ng h嬰r"8逢嬰c ph亥n l噂n ch鵜u 違pj"j逢荏ng c栄a m ej"vj逢噂c h衣t và s詠v逢挨pi"vƒe"ik英a pha phân tán và pha liên t映e0" Vjgq" e挨" ej院 8隠 ngh鵜 c栄a Sanchez và Ribot, v壱t li羽u pcpqeqorqukvg"8逢嬰c chia ra làm hai nhóm riêng bi羽t d詠a vào b違n ch医t c栄a s詠 v逢挨pi"vƒe"d隠 m員t [7]. Nhóm th泳 nh医v<"v逢挨pi"vƒe"x壱v"n#"pj逢"nk‒p"k院t hidro ho員c liên k院t Van der Waals. Nhóm th泳 jck<"v逢挨pi"vƒe"j„c"j丑c m衣pj"pj逢"nk‒p"m院t c瓜ng hóa tr鵜, liên k院t ion hình thành gi英c"jck"rjc"x»"e挨"x "j英w"e挨0"Xk羽c hình thành liên k院t hóa h丑c gi英a hai pha giúp làm gi違m quá trình phân chia pha.
Rj⇔￢pi"rjƒr"trùng hぢp in-situ: g欝o"jck"d逢噂c liên t映c là phân tán nanosilica vtqpi"oqpqog."ucw"8„"vk院n hành quá trình pqn{og"j„c0"Rj逢挨pi"rjƒr"p {"e„"
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 29
nhi隠u 逢w"8k吋o"pj逢"f宇 thao tác, d宇 8k隠u khi吋n t嘘e"8瓜 ph違n 泳pi"x "8員c tính c栄a nanocomposite t嘘v"j挨p0 Y院u t嘘 quan tr丑ng nh医t 違pj"j逢荏pi"8院n tính ch医t c栄a nanocomposite là s詠 rj¤p"vƒp"x "v逢挨pi"vƒe"ik英a h衣t nano trong n隠n polyme. H衣t nanosilica có th吋 rj¤p"vƒp"8欝pi"8隠w"j挨p"vtqpi"rjc"rqn{og"mjk"ej¿pi"8«" 8逢嬰c bi院n tính v噂i các h嬰p ch医t silane.
Hình 1.11: Rj⇔￢pi"rjƒr"ejｘ tＴo polyme/silica nanocomposite
1.5.3. 永ng d映ng c栄a polyme/silica nanocomposite
Vi羽e"8逢c"pcpquknkec"x q"rqn{og"mj»pi"ej雨 giúp c違i thi羽n các tính ch医t c栄a v壱t li羽w"pj逢"v pj"ej医v"e挨"j丑c và v壱t lý, mà còn mang l衣i cho v壱t li羽u m瓜t s嘘 tính ch医v"8員c bi羽t khác. V壱t li羽u polyme/silica nanocomposite 泳ng d映ng nhi隠u vtqpi" eƒe" n pj" x詠c công nghi羽r"x "8逢嬰c s穎 d映ng trong m瓜t s嘘泳ng d映ng c映 th吋pj逢<"l噂r"u挨p"rj栄 (acrylat- /knkec" pcpqeqorqukvg+." o pi" vtcq" 8鰻i photon (sulfonated poly(phthalazinone ether ketone)/uknkec" pcpqeqorqukvg+." o pi" vjqƒv" j挨k" p逢噂c (poly(phenylene oxide)/silica nanocomposite), l噂p ph栄 OLEDs (co-polyacrylate/silica nanocomposite), c違m bi院n hóa h丑c (polydiacetyl/silica nanocomposite), v壱t li羽u h医p th映 kim lo衣i (polyaniline/silica nanocomposite)0"Piq k"tc."rqn{og1uknkec"pcpqeqorqukvg"e”p"8逢嬰c s穎 d映ng làm v壱t li羽u nh衣y sáng, thi院t b鵜 quang, v壱t li羽u ch嘘ng cháy và m瓜t s嘘 泳ng d映ng khác [24].
1.5.4. Polyurethane/silica nanocomposite (PU/SiO2 nanocomposite)
Pj逢"8«"dk院v."dc"rj逢挨pi"rjƒr"8逢嬰c s穎 d映pi"8吋 ch院 t衣q"pcpqeqorqukvg"n "rj逢挨pi" pháp tr瓜p." rj逢挨pi" rjƒr" uqn-ign" x " rj逢挨pi" rjƒr" vt́pi" j嬰p in-ukvw0" A嘘i v噂i rqn{wtgvjcpg"pcpqeqorqukvg."jck"rj逢挨pi"rjƒr"8逢嬰c s穎 d映ng ph鰻 bi院p"j挨p"n "rj逢挨pi" H衣t nanosilica Monome(s) Polyme Ti隠n ch医t silica Trùng hぢp in-situ Sol-gel Trじn Sol-gel
TこNG QUAN GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 30
pháp tr瓜n nóng ch違y dành cho ch院 t衣o v壱t li羽w" RW1enc{" pcpqeqorqukvg" x " rj逢挨pi" pháp trùng h嬰p in-situ dành cho ch院 t衣o v壱t li羽u PU/SiO2 nanocomposite. Quá trình ch院 t衣o PU/SiO2 nanocomposite b茨pi" rj逢挨pi" rjƒr" kp-ukvw" 8逢嬰c th詠c hi羽n theo hai cách:
*3+"pcpquknkec"8逢嬰c phân tán trong h羽rqn{qn."ucw"8„"8逢嬰e"n逢w"j„c"m瓜t ph亥n v噂i h嬰p ch医v"fkkuqe{cpcvg"8吋 hình thành prepolyme, cu嘘i cùng ti院n hành ph違n 泳ng kéo dài m衣ch c栄a prepolyme v噂i ch医t kéo dài m衣ch;
*4+" pcpquknkec" 8逢嬰e" rj¤p" vƒp" vt逢噂c trong h羽 rqn{qn" 8«" ej泳a s印n ch医t kéo dài m衣ej." ucw" 8„" ejq" n逢w" j„c" jq p" vq p v噂k" fkkuqe{cpcvg" 8吋 t衣o thành PU/SiO2 nanocomposite.
THはC NGHIぅM GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 31
Cj逢挨pi"4<"VJ衛C NGHI烏M
2.1. Ch院 t衣o nanosilica b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"uqn-gel 2.1.1. Hóa ch医t 2.1.1. Hóa ch医t
STT Tên hóa ch医t Công th泳c
phân t穎 Thông s嘘 v壱t lý Hãng s違n xu医t 1 Tetraethylorthosilicate (TEOS) Si(OC2H5)4 M = 208,33 g/mol D = 0,93 g/ml A瓜 tinh khi院t >99%
Ogtem"*A泳c) 2 P逢噂c Milipore H2O M = 18,02 g/mol D = 1,00 g/ml Ogtem"*A泳c) 3 Dung d鵜ch amoniac 25% NH3 M = 17,03 g/mol D = 0,91 g/ml Trung Qu嘘c 4 Ethanol C2H5OH M = 46,07 g/mol D = 0,79 g/ml Trung Qu嘘c 2.1.2. Thi院t b鵜 và d映ng c映 - Becher 50ml, 100ml, 500ml.
- Bình nh臼 gi丑t, micro pipet 1-100µl, micro pipet 100-1000µl, cá t瑛. - B院p t瑛 có kh違p<pi"8k隠u khi吋n t嘘e"8瓜 khu医y và nhi羽v"8瓜.
- E¤p"8k羽n t穎 5 s嘘, sai s嘘 ± 0,0001g.
THはC NGHIぅM GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 32
Hình 2.1: Sw{"vt·pj"8kｚu chｘ nanosilica bｊpi"rj⇔￢pi"rjƒr"uqn-gel
¬Thuyｘt minh quy trình:
:.8:i"VGQU"8逢嬰c cho vào becher 100ml ch泳a s印n h厩n h嬰p Ethanol:H2O có t雨 l羽 3:1, khu医y t瑛 45 phút 荏 nhi羽v" 8瓜 vj逢運pi0" Ucw" 8„." pj臼 t瑛 t瑛 dung d鵜ch NH3 0,5M kho違ng 1 gi丑t/5s vào h羽 ph違n 泳ng, ti院p t映c khu医y. Khi th医y dung d鵜ch b逸v"8亥u chuy吋n t瑛 trong su嘘v"ucpi"j挨k"8映c thì ng瑛ng nh臼 và ti院p t映c khu医y trong vòng 2 gi運 vjw"8逢嬰c h羽 sol nSiO2. A吋 h羽 sol quc"8‒o."swcp"uƒv"u詠vjc{"8鰻i màu s逸c c栄a h羽 sol. S医y h羽 sol 荏 60oC trong 8 gi運vjw"8逢嬰c b瓜t nSiO2 màu tr逸pi"8映c.
KhuＸy 45 phút TEOS H2O Ethanol NH3 0,5M Nhぎ 1 giがt/5s KhuＸy 2 giぜ Dung d鵜ch n隠n SＸy 60oC H羽 sol nSiO2 Chつp TEM FTIR XRD FESEM/EDS B瓜t nSiO2
THはC NGHIぅM GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 33
403060"Eƒe"rj逢挨pi"rjƒr"rj¤p"v ej"j衣t nanosilica 2.1.4.1. Gi違p"8欝 nhi宇u x衣 tia X (XRD)
C医u trúc tinh th吋 c栄a h衣v"pcpquknkec"8逢嬰c kh違o sát b茨ng gi違p"8欝 nhi宇u x衣 tia X, 8q"d茨ng máy BRUKER-D8 ADVANCE thu瓜c Vi羽n Hàn Lâm Khoa h丑c và Công ngh羽 Vi羽t Nam.
Hình 2.4: Máy BRUKER-D8 ADVANCE 2.1.4.2. Ch映p 違nh TEM
Hình d衣pi"x "m ej"vj逢噂c h衣v"pcpquknkec"8逢嬰c quan sát b茨ng 違nh TEM, ch映p b茨ng máy JEM-1400 thu瓜c Phòng thí nghi羽m tr丑pi"8k吋o"Rqn{og"x "Eqorqukvg."AJ"Dƒej" Khoa TP. HCM.
THはC NGHIぅM GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 34
Hình 2.5: Hう thぐng hiあp"xk"8kうn tぬ truyｚn qua JEM Î 1400
2.1.4.3. Ch映p 違nh FE-SEM/EDS
謂nh FE-SEM/EDS c栄a h衣v"pcpquknkec"8逢嬰c ch映p b茨ng máy FE-SEM thu瓜c Vi羽n Hàn Lâm Khoa h丑c và Công ngh羽 Vi羽t Nam, s穎 d映pi" 8吋 quan sát b隠 m員t h衣t pcpquknkec"x "zƒe"8鵜pj"8瓜 tinh khi院t c栄a h衣t nanosilica.
THはC NGHIぅM GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 35
2.2. Bi院n tính h衣t nanosilica b茨pi"rj逢挨pi"rjƒr"jck"ikck"8q衣n 2.2.1. Hóa ch医t 2.2.1. Hóa ch医t
STT Tên hóa ch医t Công th泳c
phân t穎
Thông s嘘 v壱t lý Hãng s違n xu医t
1 H羽 sol nanosilica SiO2 /
C2H5OH T詠8i隠u ch院 2 3-Glycidoxylpropyl trimethoxysilane (GPTS) C9H20O5Si M = 236,34 g/mol D = 1,07 g/ml A瓜 tinh khi院t >98%
Sigma- Aldrich
(M悦)
3 Diethanol amine (DEA) C4H11NO2 M = 105,14 g/mol
D = 1,09 g/ml Trung Qu嘘c 4 Toluen C7H8 M = 92,14 g/mol D = 0,86 g/ml Trung Qu嘘c 2.2.2. Thi院t b鵜 và d映ng c映 - Bình c亥w"8ƒ{"d茨ng 100ml, 500ml, becher 50ml, 100ml. - Micro pipet 1-100µl, micro pipet 100-1000µl, cá t瑛. - H羽jq p"n逢w0
- B院p t瑛 có kh違p<pi"8k隠u khi吋n t嘘e"8瓜 khu医y và nhi羽v"8瓜. - E¤p"8k羽n t穎 5 s嘘, sai s嘘 ± 0,0001g
THはC NGHIぅM GVHD: PGS.TS. Nguyいn ThおRj⇔￢pi"Rjqpi
HVTH: Quang Th鵜 Ng丑c Anh 36
SＸy
Hình 2.7: U￢"8げ quy trình biｘp"v pj"jck"ikck"8qＴn cてa nano SiO2
¬ Thuyｘt minh quy trình:
- H羽 sol nSiO2 8逢嬰c cho vào 200ml toluene và khu医{"jq p"n逢w"vtqpi"x”pi"4"ik運