BＶng III.15: Mぐi liên hう cてa C và H trong phân tぬ MOEA2
V鵜 trí 13C (ppm) 1J"v逢挨pi"泳ng (ppm) H茨ng s嘘 ghép c栄a H 17.99 1.24 3H; d; J=6 Hz 22.74 3.83 2H, s 70.65 3.64 1H; m 71.94 4.03 1H; dd; J1=3,5 J2=1,83 Hz 72.18 3.87 1H; dd; J1=9,25 J2=4,16 Hz 73.75 3.48 1H, t, J=9,25 Hz 99.79 5.45 1H, d, J=1,5 Hz 118.04 (2C) 7.10 2H; d; J=8,5 Hz 119.83 C t泳 c医p 125.73 C t泳 c医p 130.28 (2C) 7.29 2H; d; J=8,5 Hz 157.36 C t泳 c医p
- Ph鰻 HSQC c栄a MOEA2 (ph映 l映c 9.8 và 9.9) cho bi院t m嘘i quan h羽 gi英a C liên k院t v噂i H.
- Ph鰻 HMBC c栄a MOEA2 (ph映 l映c 9.10; 9.11 và 9.12) cho bi院t m嘘i quan h羽 gi英a C và H thông qua 2 ho員c 3 liên k院t.
Zƒe"8鵜nh c医u trúc MOEA2 [20]
Tな dの liうu 1H-NMR:
Các tín hi羽u c栄a vùng t瑛vt逢運ng trung bình f = 6-8 ppm cho th医y s詠 hi羽n di羽n c栄a proton vòng th挨o0"Vt‒p"rj鰻 giãn r瓜pi"swcp"uƒv"8逢嬰c 2 m k"8»k"e瓜pi"j逢荏ng t衣i
f = 7.29 ppm (2H; m k"8»k="L = 8.5 Hz) và 7.10 (2H; m k"8»k="L = 8.5 Hz). H茨ng s嘘
ghép J = 8.5 Hz, m厩i tín hi羽u là c栄a 2 proton cho bi院v"8¤{"n "pj¤p"vj挨o"ocpi"4"
nhóm th院荏 v鵜 trí para v噂i nhau.
Các tín hi羽u 荏 vùng t瑛 vt逢運ng cao f = 3-4 ppm 8逢嬰c quy k院t cho 4 proton nhóm metin >CH&"m隠 Oxygen c栄a ph亥p"8逢運ng. M k"8»k"v衣i f = 5.46 ppm là proton g逸n v噂i C anomer, proton này có h茨ng s嘘 ghép J = 1.5 Hz phù h嬰p v噂i tín hi羽u c栄a
8逢運pi"g-L-rhamnose.
T衣i f = 3.83 ppm, xu医t hi羽n m瓜t m k"8挨p"x噂k"e逢運pi"8瓜 tích phân b茨ng 2
8逢嬰e"uw{"8qƒp"n "4"rtqvqp"pj„o"&EJ2& g逸n v噂k"pj¤p"vj挨o"x "o瓜t nhóm th院 khác. T衣i f = 1.24 ppm có m瓜t m k"8»k"*L?8 Hz) v噂k"e逢運pi"8瓜 tích phân b茨ng 3 chính là 3 proron c栄a nhóm metyl –CH3. Do vòng th挨o" mj»pi" ocpi" pj„o" vj院 &CH3 nên 3 proton này là thu瓜c ph亥p"8逢運pi0"Pj逢"x壱y, ph亥p"8逢運ng có 8 proton nên h嬰p ch医t MOEA2 ch雨 mang m瓜t g嘘e"8逢運ng.
T瑛 d英 li羽u ph鰻 MS và 1H-NMR ta có th吋 k院t lu壱p" u挨" d瓜 MOEA2 là m瓜t Glycoside g欝m m瓜t phân t穎 8逢運pi"g-L-rhamnose liên k院t v噂i ph亥n aglycon là m瓜t vòng th挨o"v衣i v鵜 trí C4.
Tな dの liうu 13C-NMR và DEPT:
Phân t穎 h嬰p ch医t MOEA2 có 14C.
Tín hi羽u 荏 vùng t瑛vt逢運ng th医p f = 157.36 rro"8逢嬰c cho là tín hi羽u C t泳 c医p c栄c"pj¤p"vj挨o"ocpi"pj„o"vj院&EJ2&CzP.
Hai tín hi羽w"e„"e逢運pi"8瓜 cao t衣i f b茨ng 130.28 và 118.04 ppm 8逢嬰c gán cho 4C nhóm =CH&"e栄c"pj¤p"vj挨o0
B嘘n tín hi羽w"e„"8瓜 d鵜ch chuy吋n f = 60 – 80 ppm là 4 nhóm >CH&"m隠 Oxygen c栄c"8逢運ng và tín hi羽u t衣i 99.79 ppm là c栄a C anomer. Ph亥p"8逢運pi"e„"8E"vtqpi"8„"
có m瓜t nhóm CH3.
Tín hi羽w"e„"8瓜 d鵜ch chuy吋n t衣i 125.73 ppm là C t泳 c医p c栄c"pj¤p"vj挨o"v衣o liên k院t O-glycoside v噂k"8逢運ng rhamnose và tín hi羽u t衣i 119.83 rro"8逢嬰c d詠 8qƒp"
là C t泳 c医p c栄a nhóm &EzP.
Tín hi羽w"e„"8瓜 d鵜ch chuy吋n t衣i 17.99 ppm là C c栄a nhóm &EJ3 và 22.74 ppm là c栄a nhóm &EJ2&.
T瑛 nh英ng phân tích trên ta có th吋 d詠8qƒp MOEA2 là: Benzeneacetonitrile,4- [(6-deoxy-a-L-mannopyranosyl)oxy]- hay 4-*g-L-rhamnosyloxy) benzyl nitrile:
BＶng III.16: So sánh phご13 C-NMR cてa MOEA2 vずi Niazirine V鵜 trí C MOEA2 Niazirine [21] 1 157.36 156.03 2,6 118.04 116.65 3,5 130.28 129.23 4 125.73 132.64 7 22.74 22.90 8 123.70 123.72 1’ 99.79 97.96 2’ 71.94 70.87 3’ 72.78 71.70 4’ 73.75 73.48 5’ 70.65 68.83 6’ 17.99 17.49
BＶng III.17: So sánh phご1