- dao động” do chất lư ng khụng tốt củợ a t và tr gõy ra. Hiệụ ở n tư ng này ợ thường g p trong cỏc b ều khiển sử ụặ ộ đi d ng linh kiện multivibrator (đa hài), hơn nữa vỡ dựng duy nhất m t xung nh p nờn mộ ị ạch hoạt động nhanh (thời gian trễ của quỏ trỡnh bi n i gi m đi đỏng kể). ế đổ ả
Tớn hiệu vào bộ ề đi u khi n cú thể ể ị b ngư c cực tớnh hoặc muố ấợ n l y xung ra ngược c c tớnh (v i thi t kự ớ ế ế ban đ u) chương trỡnh phầ ần mềm cú th cho ể phộp thay đổi mà khụng phải thay đổi phần cứng. Cỏc l i vào/ ra cú thểố ch n ọ tuỳ ý nờn cú thể ch n tốọ i ưu khi thi t k m ch in. õy c ng là m t ế ế ạ Đ ũ ộ trong cỏc ư đ ểu i m khi s d ng linh kiệ ậử ụ n l p trỡnh.
Để tăng t c đ x lý (giảố ộ ử m th i gian bi n đ i) ng ngh a v i vi c t ng ờ ế ổ đồ ĩ ớ ệ ă s ố xung lố ào đượi v c x lýử , giả thờ gian giữ đỉnh, làm cho chấ ượng ủm i t l c a ADC tố ơt h n… cú thể tăng tần số xung nhịp.
2.3 ỏcX định hàm lượng Ca , FeO 2O3 trong bột liệu xi măng bằng phổ kế huỳnh quang tia X [26], [28]
Thiết bị phõn tớch nguyờ t n ố Ca, Fe, xỏc định àm ượng CaO, Fe h l 2O3 là phổ kế đa kờnh loại EDXRFS. Sơ đồ khối hỡnh 2.9.
nguồn kớch thớch mẫu là nguồn đồng vị phúng xạ Pu238 cú cường độ 10 mCi, thời gian bỏn ró 86,4 năm, cú thể phỏt ra cỏc hạt α với năng lượng 5,4 MeV và
MCA
Mỏy in
Pu238 Đầu thu
M u phõn tớch ẫ
Tiền KĐ K. Đại
Đ. khiển mẫu đo
K t qu ế ả
Nguồn nuụi HV
Hỡnh 2.9 S K thi t b ph k tia X phõn tớch nguyờn t Ca. Fe Đ ế ị ổ ế ố
cỏc hạt phụton cú năng lượng 12 17 KeV. Cấu hỡnh đặ- t nguồn phúng xạ và đầu thu trờn hỡnh 2.10. Đầu thu tia X là cỏc ống đếm tỷ lệ chứa khớ He, cú cửa sổ berili dày 0,5mm, cú độ phõn giải ốt. Dựng đầu đo loại này cú ưu điểm là t phự hợp với bài toỏn phõn tớch Ca, Fe (là năng lượng tia X cao và cho ra tớn hiệu lớn), cú độ ổn định cao, cấu hỡnh lắp đặt đơn giản và giỏ cả phự hợp.
Bộ khuếch đại (Amplifier) là một trong cỏc bộ phận quan trọng trong hệ xử lý xung phổ năng lượng. Thụng thường, bộ khuếch đại sẽ tạo dạng xung cần thiết để tối ưu đặc tớnh của phần điện tử tương tự. Để ghi phổ năng lượng, khi cần độ phõn giải tốt người ta thường sử dụng bộ khuếch đại tuyến tớnh tạo , dạng xung (linear pulse – shaping amplifier). Độ rộng xung ra của bộ khuếch đại phụ thuộc vào hằng số thời gian tạo dạng τ = RC, trong đú R, C là giỏ trị của mạch vi tớch phõn Độ rộng xung tớn hiệu ảnh hưởng đến thời gian chết . của hệ thống ghi nhận. Độ rộng xung hợp lý nhờ chuyển mạch thang đo chọn hằng số RC với mục đớch để chọn tối ưu độ phõn giải năng lượng và làm giảm khả năng trựng chập của cỏc xung liền nhau.
Một chức năng khỏccủa khuếch đại phổ (cũn gọi à khuếch đại chớnh) là l khuếch đại biờn độ xung từ đầu ra của TKĐ trong vựng mV lờn cỡ (0,1-10)V. Điều này tạo thuận lợi cho việc đo chớnh xỏc biờn độ xung của ADC.
Đa số cỏc bộ khuếch đại phổ thường cú bộ phục hồi đường cơ sở
(BaseLine Restorer – BLR) đi kốm theo. Tỏc dụng của BLR là đảm bảo
đường cơ sở giữa cỏc xung được giữ nghiờm ngặt tại mức thế nền khi tốc độ xung đến hay nhiệt độ thay đổi [34] [, 41], [52].
Để hạn ch việc b mất ế ị xung trong qu trỡnh ph n tớch, do tần s ỏ õ ố xung l v lối ào ớn, cần phải cú b x lý v t ộ ử ới ốc độ cao. Thụng thường, yờu cầu về xử lý tốc độ cao mõu thuẫn với yờu cầu tối ưu về độ phõn giải năng lượng. Núi chung, muốn đạt được độ phõn giải năng lượng tốt nhất thường đũi hỏi độ rộng xung lớn. Mặt khỏc, độ rộng xung nhỏ là cần thiết để cú tốc độ đếm cao. Do đú cần phải chọn một số sự dung hũa nào đú về độ rộng xung tựy theo mục tiờu sử dụng. Khuếch đại phổ và bộ phục hồi đường cơ sở trong cỏc hệ mỏy thường cú cỏc đặc tớnh chủ yếu sau [7] [ ] [ ] [ ] [ ], 39 , 40 , 41 , 44 , [52]:
- Cú mạch khử bướu xung (Pole-Zero Adjustment).
- Hệ số khuếch đại thay đổi liờn tục từ 1 đến 750 gồm: khuếch đại thụ thay đổi bằng chuyển mạch theo cỏc nấc x10, 20, 50, 100, 200,và 500; khuếch đại tinh thay đổi từ 0,5 đến 1,5 lần bằng chiết ỏp 10 vũng cú đồng hồ số.
- Hằng số thời gian tạo dạng (τ) thay đổi bằng chuyển mạch 2, 4, 6, 8, 10, 12 μs.
- Cú bộ phục hồi đường cơ sở (BLR), cũn gọi là đường 0. - Cú mạch điều chỉnh mức ra một chiều (DC Level).
Với đa số cỏc đờtectơ tớn hiệu lối ra tỷ lệ với năng lượng mà hạt bức xạ , tiờu hao trong thể tớch nhậy của đờtectơ Tớn hiệu ra của đờtectơ sẽ là ngẫu . nhiờn cả về biờn độ lẫn thời gian. Sau phần khuếch đại tạo dạng và cỏc phần , xử lý tương tự như là trỏnh chồng chất xung hoặc trỏnh sự trụi đường cơ sở thỡ xung ra sẽ cú dạng gauss, biờn độ tỷ lệ với năng lượng, do đú biờn độ xung là một thụng số quan trọng trong phộp đo năng phổ. Một sự phõn bố, số xung theo năng lượng mà ta cần đo là N= f(E). Phổ được tớch luỹ bằng cỏch lấy tất cả cỏc xung tương tự và phõn loại chỳng theo biờn độ vào cỏc kờnh cú năng
lượng khỏc nhau cỏc xung cú cựng một mức năng lượng sẽ được cộn, g lại (tớch luỹ) vào trong một kờnh.
Trong thiết bị x ỏc định àm ượng CaO v Fe h l à 2O3 do Trung Quốc sản xuất theo nguyờn lý phõn tớch biờn độ đơn kờnh. Với kờnh phõn tớch, thiết bị 3 xỏc định hàm lượng của canxi, sắt và than. Do việc sử dụng kỹ thuật đơn kờnh nờn bộ khuếch đại phổ cũng đơn giản hơn, chỉ cú một tầng khuếch đại và khụng cú mạch hồi ph ục đường ơ ở c s . Mạch điều chỉnh P/Z ở ngay lối vào của tầng khuếch đại của khối phõn tớch đơn kờnh. Do cỏc kờnh được xỏc định bằng chiết ỏp nờn sau một thời gian sử dụng, vỡ nhiều lý do như trụi nhiệt, trụi do ảnh hưởng của mụi trường, cao ỏp thay đổi, linh kiện kộm nhạy…, dẫn đến xung đếm ụkh ng r i v c ơ ào ỏc kờnh hoặc b ản õn c kờth ỏc nh cũng b ụị tr i… làm cho phộp phõn tớch khụng cũn chớnh xỏc. Việc hiệu chỉnh đối với cỏc nhà mỏy xi măng là rất khú do khụng cú hiểu biết cũng như cỏc thiết bị chuyờn dụng. Vỡ vậy, hầu hết cỏc mỏy chỉ sau khihết thời gian bảo hành (m n một ă ) là thiết bị khụng cũn được sử dụng. Mặt khỏc cũng do thủ tục đo và nạp đường chuẩn phức tạp nờn khi kết quả đo đến thời k khụng ổn định, cần phải thường ỳ xuyờn làm lại đường chuẩn đó gõy ra tõm lý ngại sử dụng cho người vận , hành. Đú là cỏc lý do chớnh làm cho cỏc mỏy phõn tớch đơn kờnh của Trung Quốc khụng phỏt huy được hiệu quả.
Để phỏt huy hiệu quả sự đầu tư của nhà mỏy, chỳng tụi đó tiến hành chế t ạo thiết bị phõn tớch phổ đa kờnh trờn cơ sở sử dụng nguồn kớch (Pu 238), -
thay thế đ ờtect , chế tạo mới cỏc phần điện tử (tiền khuếch đại, cao ỏp, ơ
khuếch đại và MCA). Khối ADC được chế tạo trong một bản mạch (dưới dạng card cắm trực tiếp trong mỏy tớnh.) Khối này sử dụng chớp AD 574 là loại biến đổi xấp xỉ gần đỳng liờn tiếp cú độ phõn giải 12 bit. Tuy nhiờn chỉ sử dụng 10 bớt cao (1024 kờnh) nhằm đạt được độ đồng nhất kờnh tốt mà khụng cần phải sử dụng mạch làm đồng đều kờnh (sliding) ; Hơn nữa do 2 đỉnh Ca
(3,6 KeV) và Fe (6,4 KeV) khỏ xa nhau nờn với độ phõn giải 1024 kờnh của ADC là quỏ tốt so với yờu cầu để tỏch đỉnh Trao đổi thụng tin giữa ADC và . mỏy tớnh sử dụng phương phỏp ngắt (Interrupt). Khi ADC kết thỳc một biến đổi biờn độ xung thành số, IRQ3 bỏo cho mỏy tớnh nhận số liệu từ thanh chốt đệm. Một chương trỡnh xử lý ngắt đó thường trực trong mỏy tớnh sẽ thực hiện phộp trao đổi thụng tin này. Phần mềm thu và vẽ phổ trờn màn hỡnh. Chương trỡnh xử lý số liệu tự động nhận dạng vị trớ 2 đỉnh Ca, Fe, xỏc định diện tớch đỉnh và so sỏnh với đường chuẩn để tớnh ra hàm lượng CaO và Fe2O3 trong mẫu đo. Do thiết bị này chỉ phõn tớch và xỏc định cỏc hàm lượng là CaO và Fe2O3 trong xi măng nờn khi chế tạo thiết bị hệ số khuếch đại, hằng số thời , gian tạo dạng xung, hồi phục đường cơ sở (BLR) và khử bướu xung (P/Z) được xỏc định qua thực nghiệm với từng thiết bị cụ thể sao cho tớn hiệu xung tương ứng với Ca và Fe được phõn biệt một cỏch tỏch biệt khi quan sỏt trờn dao động ký. Sau khi thiết lập được chế độ đo này, xỏc định được giỏ trị phõn ỏp của trở và giỏ trị tương đương của tụ, thay bằng linh kiện cú giỏ trị tương ứng v i độ chớnh xỏc cao vào trong mạch thay cho cỏc biến trở hay được sử ớ dụng trong cỏc mạch thụng dụng. Người sử dụng khụng cần phải điều chỉnh phần cứng như thay đổi hệ số khuếch đại, thay đổi độ rộng xung…, chỉ cần thực hiện đỳng cỏc thao tỏc theo hướng dẫn của chương trỡnh là cú thể xỏc định được hàm lượng ụxớt CaO và Fe2O3trong mẫu đo 25] [ ]. [ , 26
Phần mềm thiết bị phõn tớch nguyờn tố Ca, Fe và kết quả đo [26] 1. Một số chức năng chớnh :
- Thu phổ : ho phộp ADC biến xung thành số dưới mó nhị phõn c ; số liệu của ADC đưa vào sẽ được bộ MCA trong mỏy tớnh chuyển thành địa chỉ bộ nhớ cũn nội dung ụ nhớ bằng địa chỉ ụ nhớ +1 khi cú một biờn độ xung được ADC phõn tớch ; nội dung ụ nhớ này thể hiện độ lớn (cường độ của mức năng ) lượng của tớn hiệu phõn tớch.
- Vẽ phổ : sau mỗi lần thu phổ, nội dung ụ nhớ RAM được đưa ra màn hỡnh biểu diễn thành số kờnh ; nội dung của mỗi kờnh là số lần mà xung lối vào được ADC biến đổi tương ứng với số kờnh đú.
- Tớnh hàm lượng : chỉ thực hiện khi đó cú đường chuẩn ; chương trỡnh xử lý số liệu sẽ nhận dạng vị trớ 2 đỉnh Ca, Fe, xỏc định diện tớch hai đỉnh và so sỏnh với đường chuẩn để tớnh hàm lượng CaO và Fe2O3 trong mẫu đo ; quỏ trỡnh so sỏnh, tớnh, biểu diễn phổ và chỉ thị kết quả được thực hiện sau mỗi lần biến đổi của ADC và số liệu cuối cựng được chốt lại khi kết thỳc thời gian đo. Hỡnh 2.11 là phổ thu được từ một mẫu đo.
- Lưu số liệu : Khi kết thỳc đo, cú thể cho tờn file để lưu trong bộ nhớ. Tệp dữ liệu gồm: tờn mẫu, thời gian đo, hàm lượng CaO và Fe2O3.
2. Truyền số liệu : hiện nay để mặc định trong chương trỡnh Cafe.EXE cỏc thụng số sau : tốc độ truyền 9600 bits/giõy ; số bớt dữ liệu: 8; bớt chẵn lẻ (parity) : khụng (None) ; bớt dừng (stop bits): 1 ; cho phộp điều khiển : khụng.
Như vậy trờn cổng COM của thiết bị này luụn thường trực cú số liệu khi kết thỳc một phộp đo phổ. Nếu nối đường truyền RS232/485 trờn cổng COM và cài đặt chế độ nhận theo cỏc thụng số giống như trong chương trỡnh thu phổ của bờn truyền số liệu thỡ thiết bị kết nối sẽ nhận được cỏc thụng số về hàm lượng CaO và Fe2O3.
3. Thủ tục tạo đường chuẩn :
Cụng việc làm đường chuẩn cũn gọi là chuẩn định mỏy. Việc thu phổ và vẽ phổ khi chuẩn định m ỏy diễn ra bỡnh thường. Thủ tục làm đường chuẩn tiến hành theo sự chỉ dẫn của mỏy tớnh. hời gian phộp đT o : đặt từ 120 – 300 giõy. Số mẫu chuẩn nờn sử dụng càng nhiều càng tốt thường sử dụng 7 , – 9 mẫu. Trong số cỏc mẫu chuẩn cần cú một mẫu làm mẫu chuẩn cứng. Mẫu chuẩn cứng là một mẫu chuẩn cú hàm lượng của CaO và Fe2O3 nằm trong khoảng ở giữa dải đo. Vớ dụ dải đo của CaO trong XMLĐ là từ 34 – 39%, trong XMLQ từ 39 – 43%, cú thể chọn cựng một mẫu chuẩn cứng cho dải đo 34 – 43% Fe ; 2O3 dao động từ 1,5 – 3,5%. Khi thu phổ để tạo đường chuẩn, số đếm trong diện tớch đỉnh Ca và trong đỉnh Fe của mẫu chuẩn thường được tớnh tỷ lệ với số đếm tương ứng cú được khi thu mẫu chuẩn cứng. Bảng 2.1 là số liệu đo làm đường chuẩn cho thiết bị phõn tớch nguyờn tố Ca, Fe của nhà mỏy xi măng Hệ Dưỡng Ninh Bỡnh.
Bảng 2.1 Số liệu tạo đường chuẩn cho thiết bị phõn tớch nguyờn tố Ca, Fe. Mẫu số P.T hoỏ (Ca) G.T đo (Ca) P.T hoỏ (Fe) G.T đo (Fe)
M2 36 94, 0,999 2, 91 1,076 M4 37 55, 1,028 2, 89 1,008 M7 38 27, 1,075 2, 48 0,941 M10 40 44, 1,142 2, 14 0,833 M12 40 05, 1,123 1, 60 0,778
Hỡnh 2.12 và hỡnh 2.13 là đường chuẩn hồi quy ụ ớt Canxi và ụxớt sắt x cho thiết bị phõn tớch hàm l ợng của nhà mỏy xi măng Lương Sơn Hoà Bỡnhư .
Tỷ số R1/R2 là tỷ số diện tớch của tia X đặc trưng cho nguyờn tố Ca hoặc Fe phỏt ra từ mẫu chuẩn và mẫu cứng.
Cỏc đường chuẩn là hàm bậc nhất y = a*x + b, với cỏc hệ số : Của Ca : a = 27,58 ; b = 10,01 hệ số tương quan R = 0,987 ; ; Của Fe : a = 3,056 ; b = -0,03 ; hệ số tương quan R = 0 998, ,
2.4. Một số kết quả thực nghiệm xỏc định chất l ợng thiết bị chế tạoư
Hỡnh 2.14 là phổ kế huỳnh quang tia X được chế tạo. Cỏc thiết bị trờn, sau khi được chế tạo, thiết lập ờng chuẩn đư để xỏc định hàm l ợng ụxớt CaO, ư Fe2O3 trong mẫu bột liệu xi măng tại phũng thớ nghiệm và chuẩn mỏy theo thụng số phõn tớch của Phũng Kiểm ịnh của Viện Vật liệu xõy dựng (phũng đ chuẩn Quốc gia), được tiến hành đo kiểm tra để xỏc định chất l ợng của thiết ư
đ ờng chuẩn hồi qui cho can xi ( Ca)
Kết quả phân tích hoá
36 37 38 39 40 41 giá trị đ o t ỷ s ố ( R1 /r2 ) 0.94 0.96 0.98 1.00 1.02 1.04 1.06 1.08 1.10 1.12
Hỡnh 2.12 Đường chu n h i quy cho ụxớt canxi trong mẩ ồ ẫu bộ ệt li u xi m ng ă
đ ờng chuẩn hồi qui cho Fe
kết quả phân tích hoá
2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2 tỷ số ( R1 /r2 ) 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05
bị chế tạo (bao gồm : độ ổn định, sai số giỏ trị đ đo, ộ lệch chuẩn, thời gian cần đ để o xỏc định hàm l ợng…). Bộ mẫu chuẩn ể làm ờng chuẩn và sau đú ư đ đư dựng để làm mẫu đo xỏc định chất l ợng thiết bị ư do Trung tõm Phõn tớch và Kiểm định của Viện Vật liệu xõy dựn chế tạo và cung cấp g (thỏng 3/2002).
Cỏc phộp đo được tiến hành luõn phiờn liờn tục trờn nhiều mẫu khỏc nhau hoặc trờn cựng mẫu đo nhưng với thời gian đo khỏc nhau (chủ yếu với 2 khoảng thời gian là 60 giõy và 120 giõy) hoặc tiến hành ở cỏc thời điểm khỏc nhau từ khi mới bật mỏy hay sau một thời gian dài mỏy đang làm việc (vài giờ đến hàng chục giờ). Phương phỏp kiểm tra chất l ợng thiết bịư là : sau khi thiết lập ờng chuẩn cho thiết bị, sử dụng chớnh cỏc mẫu chuẩn làm mẫu đư đo theo đường chuẩn vừa xỏc ịnh. Giỏ trị hàm l ợng của mẫu mà mỏy chỉ thị chớnh đ ư là giỏ trị cần xỏc định. Đối với cỏc mẫu đo, giỏ trị mỏy xỏc ịnh ợc so sỏnh đ đư với giỏ trị phõn tớch hoỏ (trong trường hợp này giỏ trị phõn tớch hoỏ chớnh là