Sản xuất muối thiếc sunfat có nhiều cách:
- Dùng thiếc bột đẩy đồng ra khỏi dung dịch sunfat của nó
Sn(bột mịn) + CuSO4 = SnSO4 + Cu (3.1)
Nh−ợc điểm: chỉ có ý nghĩa nếu cần một l−ợng nhỏ dung dịch và có sẵn thiếc bột và CuSO4, mặt khác phải làm sạch đồng trong dung dịch thu đ−ợc. - Dùng ph−ơng pháp điện hóa, hòa tan thiếc sạch vào dung dịch axit H2SO4. Đối với một phòng thí nghiệm hoặc một nhà máy đang chuẩn bị điện phân thiếc thì đây là ph−ơng pháp rất lý t−ởng vì mọi điều kiện để điều chế dung dịch đều đã có sẵn nh−: thiết bị điện phân, thiếc và axit.
Ph−ơng pháp điện hóa có −u điểm là đơn giản, khi khống chế các thông số công nghệ điện phân tốt, có thể cho phép nhận đ−ợc dung dịch có độ sạch cao, năng suất lớn phù hợp với quy mô sản xuất công nghiệp. Tuỳ thuộc vào cách bố trí các cực mà có thể chia làm các ph−ơng pháp điện hoá khác nhau:
- Điện phân có màng ngăn - Điện phân thiên tích
a. Ph−ơng pháp điện phân có màng ngăn. Ph−ơng pháp này đ−ợc áp dụng nhiều trong điện phân kim loại, điển hình là điện phân tinh luyện niken [13]. Catốt đ−ợc cho vào trong một túi vải bằng vật liệu chịu axit có khung bằng gỗ hoặc chất dẻo, đủ không gian cho catốt không bị chạm vào túi. Màng ngăn cũng có thể làm bằng vật liệu khác nh−: gỗ xốp hoặc khoan lỗ, sứ xốp…
Thành công của ph−ơng pháp phụ thuộc vào thao tác vận hành điện phân. Đầu tiên cho một ít dung dịch axit H2SO4 vào trong bể (cả khoang anốt và catốt) và đóng điện, hyđro phóng điện ở catốt và thiếc tan ra ở anốt. Trong quá trình điện phân, dung dịch đ−ợc nạp liên tục vào khoang catốt. Túi màng ngăn phải đảm bảo sao cho mức dung dịch trong khoang catốt thấm ra ngoài khoang anốt chậm, luôn đảm bảo có độ chênh lệch chiều cao dung dịch giữa 2 khoang. Đó là bí quyết để ngăn cản không cho ion Sn2+ hình thành ở khoang anốt khuếch tán vào khoang catốt. Màng ngăn catốt trong tr−ờng hợp này có tác dụng ngăn dòng ion thiếc bằng dòng dung dịch chảy cơ học ng−ợc chiều qua lỗ mao quản của màng ngăn do áp lực của chênh lệch chiều cao dung dịch giữa 2 khoang chứ không phải là màng lọc ion.
Nạp tiếp axit vào khoang catốt đến độ cao theo dự kiến thì bắt đầu rút dung dịch SnSO4 ở đáy bể. L−ợng dung dịch Sn2+ rút ra phải tính toán sao cho t−ơng ứng với l−ợng axit cho vào và cân bằng với l−ợng Sn2+ đã hòa tan đ−ợc. Các cơ sở sản xuất trong n−ớc hiện đều sử dụng ph−ơng pháp điện phân có màng ngăn với sơ đồ bố trí điện cực nh− hình 3.1.
Nh−ợc điểm chính của ph−ơng pháp:
- Cần phải có các vật liệu làm màng ngăn chịu axit.
1 2 4 3 _ + 1. Anốt 2. Catốt 3. Màng ngăn 4. Bể điện phân
- Phức tạp do phải chể tạo hộp chịu axit, tốn thiếc do kết tủa nhánh cây, tốn điện do điện áp bể điện phân có màng ngăn th−ờng lớn (5 ữ 8 V) [4], [53], dẫn đến nhiệt độ dung dịch khá cao (60 ữ 80 oC).
- Nồng độ ion thiếc trong dung dịch không cao.
b. Ph−ơng pháp điện phân thiên tích. Trong dung dịch các kim loại nặng nh−: Cu, Pb, Sn… các ion trong dung dịch có xu thế bị thiên tích. Dung dịch để lắng sau một thời gian, ở đáy bể nồng độ th−ờng cao hơn ở mặt bể. Ng−ợc lại, nếu cho muối tan đ−ợc vào đáy bể, muối tan ra nh−ng không thể khuếch tán đồng đều lên mặt bể. Tính chất này đã đ−ợc lợi dụng để điều chế dung dịch điện phân và các muối vô cơ khác nhau.
Chính vì vậy trong nghiên cứu của mình, chúng tôi đã chọn ph−ơng pháp điện hóa thiên tích để nghiên cứu nhằm tìm ra tính quy luật của hiện t−ợng thiên tích trong quá trình hòa tan anốt và hoàn thiện công nghệ điều chế dung dịch, để tính toán áp dụng vào sản xuất công nghiệp.