L ỜI CAM ĐOAN
B ng 2 2.Phân l oả ại độ ho ttính ca phạ ủụ gia theo độ hút vôi
- Tiêu chuẩn áp dụng: TCVN 3735:82.
3.1.5. Lượng nước tiêu chuẩn.Thời gian ninh kết. Độ ổn định thể tích
- Tiêu chuẩn áp dụng: TCVN 6017-1995
Hình 2.4: Máy trộn vữa 65 L006/AM và bộ dụng cụ Vica
H c viên: ọ Trần Quốc Định
3.1.6 Xác định độ bền nén của đá xi măng theo TCVN 6016:2011
Cường độ nén là thông số quan trọng nhất để đánh giá chất lượng sử dụng của XM. Khảo sát cường độ nén của các tỉ lệ phối trộn ở cùng một tuổi ngày sẽ cho ta biết được xỉ có tác dụng làm tăng hay giả cường độ đáXM.m
Tiêu chuẩn áp dụng: TCVN 6016-2011 - Đúc mẫu
Hình 2.5: Máy trộn, khuôn và bàn dằn - Bảo dưỡng mẫu:
Tủ bảo dưỡng mẫu: - Nhiệt độ: 27 ± 1 oC - Độ ẩm: 97 ± 1%
Hình 2.6: Tủ bảo dưỡng mẫu
H c viên: ọ Trần Quốc Định
- Bể dưỡng hộ
Nhiệt độ: 27 ± 1 oC
Hình 2.7: Bể dưỡng hộ - Máy đo cường độ nén:
Hình 2.8: Máy đo cường độ nén
H c viên: ọ Trần Quốc Định
3.1.7. Độhút nước của đá xi măng
Dựa vào độ hút nước để đánh giá mật độ lỗ xốp mao quản và lỗ xốp không khí có trong đá xi măng.
Xác định độ hút nước theo TCVN 3121-18:2003
Mỗi tỉ lệ phối trộn khi đổ khuôn đo cường độ sẽ có 3 thanh. Sử dụng 2 thanh để đo cường độ, thanh còn lại dùng đo độ hút nước.
Khi mẫu đạt đến tuổi 3, 7, 28, 60 ngày, lấy 1 thanh đem thí nghiệm.
Dùng giẻ ẩm thấm nhẹ nhàng lượng nước dính trên mẫu. Cân khối lượng (mb) Đêm sấy ở nhiệt độ 115oC đến khối lượng không đổi. Cân khối lượng sau sấy (mc) Độ hút nước (%) tính theo công thức: (mb - mc).100/mc
3.1.8 Xác định hàm lượng MKN CKT, SO3 của xi măng, xỉthép
- Tiêu chuẩn áp dụng: TCVN 141:2008
3.2. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc 3.2.1. Nhiễu xạ tia X – XRD
Phân tích thành phần khoáng (XRD) để xác định các sản phẩm thủy hóa, các khoáng được tạo thành sau 28 ngày dưỡng hộ; làm căn cứ để một phần giải thích cho sự tăng hay giảm cường độ của một tỉ lệ phối trộn nào đó.
Cơ sở ủa phương pháp: c
Khi chiếu một chùm tia X vào nguyên tử thì s ẽ gây nên hiện tượng tán xạ và khi chiếu vàomạng tinh thể thì s ẽ gây nên hiện tượng nhi u xễ ạ như trong hình 2.2 và2.3. Nếu chùm tia X tạo với mặt phẳng tinh thể ột góc θ thìđiều kiện của các tia m cũng phản x theo mạ ột hướng giao thoa v i nhau và hi u s ớ ệ ố đường đi của chúng b ng s nguyên lằ ố ần bước sóng.
H c viên: ọ Trần Quốc Định
Hình 2. 9.Sơ đồ nhiễu xạ2 mặt ph ng liên ti p. ẳ ế
Hình 2. 10. Sơ đồ nhi u x tia X b i tinh th . ễ ạ ở ể Phương trình Bragg .
2dsin θ = mλ Trong đó: d là khoảng cách gi a các m t m ng. ữ ặ ạ m là số nguyên 1, 2, 3, 4…
λ là bướ c song chi u vào m t ph ng v i góc ế ặ ẳ ớ θ θ là góc tia phản x có cưạ ờng độ ực đạ c i.
Máy phân tích Rơnghen cho phép ghi lại d và I (cường độ ph n x tia c c ả ạ ự đại). Đem giá trịnày so sánh v i d và I lý thuy t theo b ng Atlat cớ ế ả ủa tia Rơnghen ta
có thể khẳng định được sự cómặt của các chất trong mẫu xi măng đem nghiên
H c viên: ọ Trần Quốc Định
c u.S dứ ử ụng phần mềm Match của CrystalImpact để phân tích định lượng và định tính của mỗi khoáng có trong m u. ẫ
3.2.2. Kính hiển i điện tử quétv SEM
Quan sát sự hình thành và phân bố của các sản phẩm thủy hóa, các khoáng được tạo thành sau 28 ngày dưỡng hộ.
Kính hi n vi di n t quét (SEM Scanning Electron Microscope) là m t kể ệ ử – ộ ỹ thuật phân tích cho phép sự ạ ảnh bề t o mặt mẫu với dộ phân giải cao. Ở dây, một chum di n tệ ử ẹ h p du c quét di quét l i bợ ạ ề ặ m t mẫu, bức xạ phát ra sau khi tương tác với mẫu s du c thu l i và phân tích, t dó t o nh bi u trung hình thái c u trúc ẽ ợ ạ ừ ạ ả ể ấ của vật liệu. Kỹ thuật này duợc phát minh từ những nam 1940 của thế ỷ k truớc, thiết bị SEM thuong mại dầu tiên duợc sản xuất tại Cambridge (Anh) năm 1965. Sau dó chúng duợc thay dổ ải c i ti n n u và trế hiề ở thành một thi t b thông dế ị ụng dể nghiên c u vứ ật liệu.
Việc phát điện tử trong thiết bị SEM sử ụng sung phóng điện tử d phát xạ nhiệt hoặc phát xạ trường, sau đó tăng tốc cho chum điện tử. Thế tăng tốc của SEM thường đạ ừ 10kV đến 50kV. Điệt t n t ử sau khi được tăng tốc s h i t thành m t ẽ ộ ụ ộ chum hẹp (c ỡ vài trăm A0 đến vài nm) nhờ ệ h thống thấu kính từ, sau đó quét trên b mề ặt mẫu nhờ ực quét tĩnh điện. Độ l phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điệ ử ộ ụn t h i t .
Khi tương tác với b m t mẫề ặ u ch t r n s sinh ra mấ ắ ẽ ột đám mây điện t b t ử ậ ngược tr l i, các tín hi u này cho phép tở ạ ệ ạ ảo nh bề ặ m t mẫu và thực hiện mộ ốt s các phép phân tích như EDS, WDS, phổ Auger, ph hu nh quang catot. ổ ỳ
Những hình ảnh SEM trong bản luận văn này được chụp tại phòng thí nghiệm silicat, khoa công nghệ ật liệu, trường Đại học bách khoa Thành Phố ồ v H Chí Minh.
H c viên: ọ Trần Quốc Định
PHẦN 3: NGHIÊN CỨU TH C NGHI M VÀ KỰ Ệ ẾT QU . Ả 1. Xi măng FiCO.
Xi măng FiCO sử ụ d ng cho nghiên c u là lo i OPC (5% thứ ạ ạch cao) t đạ TCCS-TAFICO-05 có thành phần hóanhư bảng 3.1