7. Cấu trúc khóa luận
2.1.2.2. Hệ vật liệu Mn-Ga
Năm 2012, Tetduij Saito và cộng sự cũng đã tiến hành sản xuất hợp kim Mn100-xGax (x = 20, 50) [18].
Hình 2.6. Sự phụ thuộc của lực kháng từ băng Mn100-xGax vào quá trình ủ nhiệt.
21
Các tính chất từ của băng nguội nhanh Mn-Ga phụ thuộc vào nguyên tố Ga và nhiệt độ ủ (hình 2.6). Các mẫu băng Mn50Ga50 và Mn60Ga40 lực kháng từ hầu như không thay đổi trong quá trình ủ nhiệt. Mẫu băng Mn70Ga30 tăng dần từ 2,2 kOe ở nhiệt độ 573 K và đạt giá trị cực đại 5,7 kOe khi được ủ ở nhiệt độ 973 K trong thời gian 1 h.
Hình 2.7. Sự phụ thuộc độ từ dư và lực kháng từ của Mn-Ga vào thành phần của Ga.
Độ từ dư và lực kháng từ của Mn-Ga được ủ phụ thuộc vào thành phần của Ga (hình 2.7). Chỉ có mẫu Mn70Ga30 có lực kháng từ và độ từ dư cao, các mẫu khác Mn-Ga cho thấy giá trị cua độ từ dư và lực kháng từ khá thấp.
Năm 2013, Hyh Y và các cộng sự nghiên cứu về MnyGa có cấu trúc nano [17]kết quả họ thu được là y=1,2; 1,4; 1,6 với cấu trúc tetragonal Ll-o và y=1,9 với cấu trúc tetragonal DO22. Từ độ bão hòa Ms= 621 emu/cm3 được tìm thấy trong mẫu Mn1.2Ga.
Năm 2016, Tetsuji Saito và các cộng sự tiếp tục nghiên cứu về hệ hợp kim Mn-Ga nhưng thay thế kim loại Al bằng kim loại Cu [14]. Mẫu Mn65Ga35-xCux (x=0-20) được sản xuất bằng phương pháp nguội nhanh và ủ ở
22
nhiệt độ thích hợp. Lực kháng từ của hợp kim Mn-Ga-Cu phụ thuộc vào hàm lượng Cu và các điều kiện ủ. Lực kháng từ của hợp kim Mn65Ga20Cu15 được ủ ở 573 K trong 10 giờ, Hc = 23,8 kOe. Pha từ cứng của hợp kim Mn65Ga20Cu15
được tìm thấy là các hạt D022-Mn3Ga, được hình thành kiểu cấu trúc fcc trong quá trình ủ.
Ban đầu, vật liệu từ cứng Mn-Ga-Cu được điều chế bằng phương pháp nguội nhanh và được ủ ở nhiệt độ trong khoảng 473-873 K trong vòng 1 h. Kết quả được đưa ra trong hình 2.8.
Hình 2.8. Sự phụ thuộc lực kháng từ Mn65Ga35-xCux (x=0-20) và nhiệt độ ủ.
Lực kháng từ mẫu hợp kim Mn65Ga35, Mn65Ga30Cu5, Mn65Ga25Cu10
tăng dần theo nhiệt độ ủ sau đó giảm xuống và đạt tối đa 15,7 kOe. Trong khi đó mẫu hợp kim Mn65Ga20Mn15 và Mn65Ga15Cu20 lực khán từ hầu như không tăng theo nhiệt độ ủ. Điều này chứng tỏ, lực kháng từ của hợp kim Mn-Ga-Cu không chỉ phụ thuộc vào nhiệt độ ủ mà còn phụ thuộc vào hàm lượng của Cu.
23
Hình 2.9. Sự phụ thuộc lực kháng từ của hợp kim Mn65Ga35-xCux
(x=0-20) vào thời gian ủ khi nhiệt độ ủ là 573K.
Hợp kim Mn-Ga-Cu được ủ ở nhiệt độ 573K trong 1÷20 h (hình 2.9). Lực kháng từ phụ thuộc vào thời gian ủ, đặc biệt trong đó có mẫu Mn65Ga-
20Cu15 lực kháng từ đạt tối đa là 23,8 kOe ủ trong 10 h.
Cùng năm đó, nhóm nghiên cứu trong nước [9] đã sử dụng phương pháp nguội nhanh để nghiên cứu mẫu Mn65Ga20-xAl15+x (x=0-5).
24
Hình 2.10 thể hiện đường cong từ trễ của Mn65Ga20-xAl15+x (x=0 và 5) chưa ủ nhiệt. Lực kháng từ và từ độ bão hòa khá nhỏ, dưới 1 kOe và 0,6 emu/g. Sau quá trình ủ nhiệt, lực kháng từ và từ độ bão hòa tăng lên 10 kOe và 45 emu/g.
Từ độ bão hòa của mẫu Mn65Ga20-xAl15+x (x=0, 5, 10) phụ thuộc vào quá trình ủ nhiệt.
Hình 2.11. Đường cong từ trễ của mẫu Mn65Ga20-xAl15+x (x=0, 5, 10) được ủ ở các nhiệt độ khác nhau. Ta=550 (a),600 (b), 650 (c), 700 (d)
25
Nhiệt độ ảnh hưởng rõ rêt đến tính chất từ của các băng hợp kim. Đường cong từ trễ của tất cả các mẫu đều tăng cao qua quá trình ủ nhiệt ở tất cả các nhiệt độ.
Sự phụ thuộc của lực kháng từ và từ độ bão hòa vào nhiệt độ ủ của mẫu Mn65Ga20-xAl15+x (x=0,5 và 10) được thể hiện ở hình 2.12.
Hình 2.12. Sự phụ thuộc của lực kháng từ và từ độ bão hòa của mẫu Mn65Ga20-xAl15+x (x=0.5-10) vào nhiệt độ ủ.
Hình 2.12 (a) đối với mẫu x=5 và x=10 từ độ bão hòa tăng khi tăng nhiệt độ ủ 550oC đến 650oC. Từ độ bão hòa cao nhất thu được là 18,6 emu/g đối với x=5 và 6,2 emu/g đối với mẫu x=10 khi Ta=650oC. Khi nhiệt độ tăng 700oC đến 750oC từ độ bão hòa không tăng thêm mà giảm đi. Hình 2.12 (b) lực kháng từ của mẫu tăng lên khi nông độ Al tăng từ x=0 lên x=5. Lực kháng từ đạt cao nhất trong mẫu x=0 khi đạt được nhiệt độ tối ưu là 650oC.
2.2.Phương pháp nghiền cơ năng lượng cao