CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.4Phương pháp xử lý mẫu động vật nhuyễn thể
Có 2 phương pháp xử lý mẫu ướt cơ bản hiện nay là xử lý mẫu trong hệ hở và xử lý
mẫu hệ kín (lò vi sóng). Do thiếu thiết bị xử lý mẫu trong lò vi sóng, nên trong luậnvăn
tốt nghiệp này chúng tôi chủ yếu nghiên cứu một số quy trình xử lý mẫu trong hệ hở theo
các tài liệu tham khảokhác nhau để đánh gía hiệu suất thu hồi của phương pháp.
Quy trình 1: [21]
Cân 0,5g mẫu ốc đã xay mịn, sấy khô trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001g chuyển vào bình Kendal 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ. Thêm 5 ml axit HNO3 đặc đun
nóng tới 70 – 90 oC tới khi mẫu tan hết thành dung dịch có màu vàng. Tăng dần nhiệt độ
tới 135 oC rồi nhỏ từng giọt H2O2 vào để oxy hóa mẫu. Sau đó để nguội mẫu chuyển ra
cốc cô cạn đến muối ẩm, hòa tan muối ẩm, lọc bỏ cặn silicat, định mức thành 50 ml dung dịch bằng dung dịch HNO3 2%.
Quy trình 2: [29]
Cân 0,5g mẫu ốc đã xay mịn, sấy khô trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001g chuyển vào bình Kendal 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ. Thêm 5 ml axit HNO3 đặc đun
cách cát (nhiệt độ khoảng 200 oC ) trong 3h, để nguội thêm 2 ml H2O2 đặc và 1 ml HClO4 1:1 đun tiếp đến khi mẫu tan hết được dung dịch có màu vàng. Sau đó thêm từng lượng nhỏ H2O2để loại bỏ bớt axit dư và đuổi khí NO2được dung dịch trong suốt. Cuối
cùng cô cạn đến muối ẩm, hòa tan muối ẩm, lọc bỏ cặn silicat, đem định mức thành 50 ml dung dịch mẫu bằng dung dịch HNO3 2%.
Quy trình 3:[ 35]
Cân 0,5g mẫu ốc đã xay mịn, sấy khô trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001g chuyển vào bình Kendal 250 ml có cắm phễu lọc nhỏ. Thêm 3 ml axit HNO3đặc đun ở
95 oC trong 1h, để nguội thêm 1 ml axit H2SO4đặc đun ở nhiệt độ 140 oC trong 30 phút.
Sau đó để nguội, thêm tiếp 2 ml HNO3đặc đun ở nhiệt độ 200 oC cho tới khi mẫu tan hết. Thêm 3 ml H2O2đun tiếp ở 200 oC đuổi hết khói mầu nâu (NO2), để nguội thêm 10 ml H2O, 1 ml H2O2đun ở nhiệt độ 240 oC cho tới khi khói trắng xuất hiện, để nguội đem lọc
bỏ cặn silicat, định mức thành 50ml dung dịch mẫu bằng axit HNO3 2 %.