XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TRƯNG CỦA XÚC TÁC: 1.Xác định cấu trúc của khống sét:

Một phần của tài liệu điều chế và khảo sát vài đặc trưng của đất sét lâm đồng chống bởi polication zirconninium từ quặng zircon việt nam (Trang 42 - 43)

Cấu trúc của khống sét thơ, sét hoạt hĩa acid và sét chống được xác định ằng c

b ác phương pháp:

- Phương pháp nhiễu xạ tia X:

Phương pháp này được thực hiện trên máy Shimadzu XD-5A, dùng nguồn ức xạ

b CuKα Ở bước sĩng λ = 1.5417A0, cường độ dịng phát 25mA, hiệu điện thế nguồn UD = 800V, gĩc quét 2θ thay đổi từ 00 đến 600, tốc độ đếm 20 / min. - Phương pháp phân tích nhiệt vi sai(DTA- Difference Thermal

nalysis) và phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng

A (TGA-

hermogravimetric Analysis):

Phương pháp này thực hiện trên máy Shimadzu DT40,nhiệt độ thay đổi từ 50 đến 12000C, tốc độ 150 /min.

- Phương pháp phổ hồng ngoại IR:

T 2

Thực hiện trên máy IR-470 hiệu Shimadzu của Nhật với lượng xúc tác rắn ược nén với KBr, hàm lượng xúc tác trong KBr từ 3-5%.

3.3.2.Xác định diện tích bề mặt:

đ

Bằng phương pháp hấp phụ, giải hấp phụ N2 ở 770K và sử dụng phương háp BET.

3.3.3.Xác định độ acid bề mặt

p

:

Đặc tính tâm acid trên bề mặt xúc tác được nghiên cứu định lượng:

- Hĩa chất sử dụng là Cyclohexylamin (C6H13N) hiệu Merck của Đức . - Theo [36] dùng phương pháp phân tích trọng lượng TGA để xác định àm lượng tâm acid Bronsted trên bề mặt xúc tác rắn.

- Mẫu xúc tác được nung ở 3000C trong 1 giờ, sau đĩ cho hấp phụ yclohexylamin trong 2 h. Lọc mẫu, làm khơ ở nhiệt độ phịng, tiếp đem sấy ở 00C trong 1h.

- Mẫu khơ đem phân tích nhiệt trọng lượng. Khối lượng mất đi nung trong hoảng 2200C đến 4200C được sử dụng để tính độ acid Bronsted của đất sét và được tính trên một đơn vị khối lượng (g) của xúc tác rắn ở 2200C

3.4. HOh h C 8 k ẠT TÍNH XÚC TÁC: Trang 41

Để đánh giá hoạt tính xúc tác cũng như tính chất acid bề mặt của sét, húng tơi thực hiện phản ứng mơ hình cracking cumen .

c

Một phần của tài liệu điều chế và khảo sát vài đặc trưng của đất sét lâm đồng chống bởi polication zirconninium từ quặng zircon việt nam (Trang 42 - 43)