Các mẫu thép sau khi đã chuẩn bị được cân trên cân phân tích để xác định khối lượng trước khi ngâm và được đo kích thước bằng thước cặp có độ chính xác 1/10mm. Đổ các dung dịch ăn mòn có pha chất ức chế vào các cốc được đánh dấu tương ứng với các azometin. Cốc so sánh không có chất ức chế ăn mòn mà chỉ là dung dịch HCl 2M. Các cốc phải có kích thước thích hợp sao cho khi treo mẫu thép, chúng không bị chạm vào thành và đáy cốc, tấm thép phải được ngập hoàn toàn trong dung dịch. Sau khi ngâm 24 giờ các tấm thép được vớt ra, dùng bàn chải rửa sạch bằng nước, tráng bằng cồn, sấy khô và cho bào bình hút ẩm 24 giờ rồi đem cân để
tương tự như trên với thời gian ngâm mẫu là 48 giờ, các thí nghiệm có thời gian ngâm khác nhau được lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Trong quá trình ngâm mẫu có thể quan sát thấy sựăn mòn ở các cốc là khác nhau: ở cốc so sánh tấm thép bị xám đi nhanh chóng và có hiện tượng sủi bọt khí mạnh hơn các cốc khác. Bề mặt các tấm thép ở cốc ngâm mẫu có pha chất ức chế p- dimetylaminobenzylidenanilin và furfurylidenantranilic vẫn sáng bóng, hầu như
không có hiện tượng sủi bọt khí, còn ở các cốc khác đều bị xám đi sau một khoảng thời gian ngâm mẫu với mức độ khác nhau.
Trong trường hợp thời gian ngâm mẫu là 48 giờ chúng tôi thấy: sang ngày ngâm mẫu thứ hai thì hiện tượng sủi bọt khí ở các cốc có chứa chất ức chếđã giảm, còn ở cốc so sánh hiện tượng sủi bọt không giảm nhiều so với ngày đầu.
2.2.2 Khảo sát khả năng ức chế ăn mòn thép CT-3 của các azometin trong môi trường axit HCl 2M và muối NaCl 3% trường axit HCl 2M và muối NaCl 3%
a. Chuẩn bị mẫu
Các mẫu thép CT-3 được chuẩn bị tương tự trường hợp khảo sát khả năng ức chếăn mòn với môi trường axit HCl 2M.
Môi trường ăn mòn là dung dịch hỗn hợp axit HCl 2M và NaCl 3%, dung dịch HCl
được pha từ HCl 36 ÷ 38% sau đó hòa tan vào đó vừa đủ lượng muối NaCl để nồng
độ NaCl trong dung dịch đạt 3%.
Các azometin được pha vào dung dịch ăn mòn với nồng độ 10-3M, cách pha và ký hiệu các mẫu tương tự trường hợp khảo sát khả năng ức chế ăn mòn thép CT-3 trong môi trường axit HCl 2M.
b. Tiến hành thử nghiệm
Cho dung dịch ăn mòn hỗn hợp HCl 2M + NaCl 3% có pha các azometin với nồng độ 10-3M vào các cốc ngâm mẫu có đánh dấu tương ứng với các azometin. Các tấm thép đã làm sạch, cân và đo kích thước được treo thẳng đứng trong các cốc ngâm mẫu, tấm thép không được chạm vào đáy hoặc thành cốc, sau một thời gian ngâm mẫu lấy các tấm thép ra rửa sạch bằng nước máy, tráng bằng cồn, sấy khô, cho vào bình hút ẩm 24 giờ và đem cân để tính khả năng ức chế ăn mòn của các azometin.
Chúng tôi tiến hành thử nghiệm với thời gian là 24 và 48 giờ, mỗi trường hợp làm 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Quá trình ngâm mẫu trong dung dịch ăn mòn hỗn hợp HCl 2M + NaCl 3%, chúng tôi thấy các mẫu thép đều bị ăn mòn, có bọt khí xuất hiện. Mức độ ăn mòn ở
cốc ngâm mẫu có pha p-dimetylaminobenzylidenanil: M4 và furfurylidenantranilic: M7 là ít nhất.
2.2.3 Khảo sát ảnh hưởng của nổng độ chất ức chếđến hiệu quảức chếăn mòn thép CT-3 trong môi trường axit HCl 2M thép CT-3 trong môi trường axit HCl 2M
Khi ngâm mẫu trong môi trường HCl 2M và hỗn hợp HCl 2M + NaCl 3% chúng tôi nhận thấy mẫu thép ngâm trong dung dịch M4 bị ăn mòn ít nhất, nên chất C4 là p-dimetylaminobenzylidenanilin được chọn để khảo sát hiệu quả ức chế ăn mòn thép CT-3 theo nồng độ từ 10-5đến 10-2M
Cân lượng C4: p-dimetylaminobenzylidenanilin pha vào dung dịch HCl 2M theo các nồng độ: 1×10-5M; 5×10-5M; 1×10-4M; 5×10-4M; 1×10-3M; 5×10-3M và 1×10-2M.
Ngâm các mẫu thép đã được chuẩn bị vào các dung dịch pha được ở trên, sau 24 giờ lấy các mẫu thép ra, rửa sạch bề mặt bằng nước, tráng lại bằng cồn, sấy khô và cho vào bình hút ẩm 24 giờ rồi đem cân để tính các giá trị Δm, hiệu quả ức chế ăn mòn, tốc độăn mòn. Tiến hành tương tự với thời gian ngâm mẫu là 48 giờ.
Với nồng độ càng tăng các bọt khí sủi lên càng ít, các cốc có nồng độ từ 10-3M trở lên hầu như không có bọt khí. Như vậy C4 được pha trong dung dịch với nồng độ
10-3M đã có tác dụng ức chếăn mòn tốt.
2.2.4 Khảo sát khả năng ức chếăn mòn nhôm của các azometin trong môi trường axit HCl 2M axit HCl 2M
a. Chuẩn bị mẫu
Các thanh nhôm được dùng để khảo sát khả năng ức chế ăn mòn của các azometin là loại nhôm L có kích thước 50mm×20mm×2mm, một đầu đục lỗ nhỏ đường kính 4mm, được mài nhẵn và đánh bóng theo một chiều bằng giấy giáp cỡ: 240, 400 và 600. Việc chuẩn bị mẫu nhôm được tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM
G1-03 [18], bề mặt các tấm nhôm phải đạt được độ phẳng là Δ6. Rửa sạch các tấm nhôm bằng nước, tráng cồn, sấy khô và cho vào bình hút ẩm.
Môi trường ăn mòn là dung dịch HCl 2M, các chất ức chế azometin được pha với nồng độ 10-3M.
b. Tiến hành thử nghiệm
Cho dung dịch HCl 2M có pha chất ức chế vào các cốc đựng được đánh dấu tương ứng với mỗi chất. Các mẫu nhôm đã được làm sạch, cân và đo kích thước được treo trong cốc ngâm mẫu ở trạng thái lơ lửng và ngập hoàn toàn trong dung dịch. Do mẫu nhôm bị ăn mòn lớn nên chúng tôi chỉ ngâm với thời gian là 3 giờ và 6 giờ để
tránh tấm nhôm bịăn mòn hết khi đó việc tính toán sẽ không chính xác. Sau 3 hoặc 6 giờ ngâm, mẫu nhôm được lấy ra, rửa sạch bằng nước, tráng bằng cồn, sấy khô và cho vào bình hút ẩm 24 giờ rồi đem cân để tính tổn hao khối lượng Δm, hiệu quảức chế và tốc độ ăn mòn. Việc thử nghiệm được tiến hành 3 lần và lấy kết quả trung bình.
Trong quá trình ngâm mẫu quan sát thấy tất cả các cốc đều có hiện tượng sủi bọt khí, tốc độ sủi bọt khí ở cốc so sánh (không có chất ức chế) mạnh hơn nhiều so với các cốc khác. Mặc dù nhôm bị ăn mòn khá mạnh nhưng bề mặt vẫn không có hiện tượng xám đen như trường hợp thử nghiệm với thép CT-3.
2.2.5 Khảo sát khả năng ức chếăn mòn nhôm của các azometin trong môi trường axit HCl 2M và muối NaCl 3% axit HCl 2M và muối NaCl 3%
a. Chuẩn bị mẫu
Các mẫu nhôm CT-3 được chuẩn bị tương tự trường hợp khảo sát khả năng ức chếăn mòn với môi trường axit HCl 2M.
Dung dịch ăn mòn có pha chất ức chế azometin được chuẩn bị tương tự trường hợp khả sát khả năng ức chế ăn mòn thép CT-3 của các azometin trong dung dịch HCl 2M + NaCl 3%.
b. Tiến hành thử nghiệm
Cho dung dịch hỗn hợp HCl 2M + NaCl 3% có pha các azometin với nồng độ
10-3M vào các cốc đựng có kích thước phù hợp và được đánh dấu. Treo các tấm nhôm đã được làm sạch, cân và đo kích thước vào trong dung dịch ăn mòn có pha
chất ức chế với khoảng thời gian là 3 hoặc 6 giờ. Sau các thời gian đó mẫu được vớt ra, rửa sạch, sấy khô và cho vào với thời gian khác nhau được tiến hành lặp lại 3 lần và lấy kết quả trung bình. Khi ngâm mẫu quan sát không thấy có hiện tượng gì khác với trường hợp thử nghiệm ăn mòn nhôm trong dung dịch HCl 2M, các cốc ngâm mẫu đều sủi bọt khí và bề mặt tấm nhôm không bị xám đen.
2.2.6 Khảo sát khả năng ức chếăn mòn đồng của các azometin trong môi trường axit HCl 2M và muối NaCl 3% axit HCl 2M và muối NaCl 3%
Do đồng bị ăn mòn ít hơn so với thép và nhôm nên chúng tôi chỉ thử nghiệm khả năng ức chếăn mòn đồng của các azometin trong dung dịch hỗn hợp HCl 2M + NaCl 3% với thời gian ngâm mẫu đồng là 48 giờ.
a. Chuẩn bị mẫu
Mẫu đồng được sử dụng là loại đồng thau 70/30, các thanh đồng có kích thước 50mm×20mm×1mm, khoan một lỗ đường kính 4mm. Mẫu đồng được mài nhẵn và
đánh bóng theo một chiều bằng các giấy giáp cỡ 240, 400 và 600. Việc chuẩn bị mẫu
đồng để tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM D130 hoặc ASTM G1-03.
Môi trường ăn mòn là dung dịch hỗn hợp axit HCl 2M và muối NaCl 3% thu được bằng cách hòa tan vừa đủ lượng muối NaCl vào dung dịch HCl 2M để nồng độ NaCl trong dung dịch đạt 3%
Các azometin được pha vào dung dịch ăn mòn với nồng độ 10-3M.
b. Tiến hành thử nghiệm
Mẫu đồng đã làm sạch được đem cân và đo lại kích thước chính xác bằng thước cặp 1/10mm. Sau đó treo lơ lửng và ngập hoàn toàn trong cốc đựng dung dich hỗn hợp HCl 2M + NaCl 3% có pha chất ức chế và cốc so sanh. Trong quá trình ngâm mẫu 48 giờ quan sát không thấy có hiện tượng sủi bọt khí sủi lên nhưng bề mặt các tấm đồng ở các cốc ngâm mẫu đều bị xám đen, ngoại trừ mẫu đồng trong cốc ngâm có ký hiệu M10 ( pha chất ức chế salixilidenanilin) vẫn giửđược màu ban đầu của đồng thau trước khi ngâm.
Sau 48 giờ thử nghiệm mẫu đồng được lấy ra, rửa sạch bằng nước máy, tráng lại bằng cồn, sấy khô và cho vào bình hút ẩm 24 giờ rổi đem cân để tính khối lượng bị ăn mòn từđó tính được hiệu quảức chế và tốc độ ăn mòn.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Về tổng hợp một số azometin