III. THỰC NGHIỆM
6. Khảo sát quá trình tổng hợp biodiesel từ dầu ăn phế thải
6.1. Thực hiện phản ứng giai đoạn 1
Như trên đã nói thì khi chỉ số AX của lô nguyên liệu > 4 thì cần phải tiến hành làm giảm lượng axit béo tự do.
Cách thực hiện
- Pha H2SO4đđ với methanol.
- Đun dầu hơn nhiệt độ khảo sát chừng 5oC (VD: cho ester hoá ở 60oC thì đun
dầu lên 65oC)
- Trộn lẫn methoxide với dầu và thực hiện phản ứng máy khuấy từ có thể gia nhiệt được, dùng nhiệt kế kiểm soát nhiệt độ luôn ở độ phản ứng.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 2.3. Thiết bị sử dụng tiến hành phản ứng
Đối với từng nguyên liệu, lượng xúc tác, tỷ lệ methanol/dầu, nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng... không là như nhau nên trước hết phải khảo sát điều kiện tối ưu
cho từng nguyên liệu cụ thể.
Với lượng xúc tác 0.75% khối lượng dầu, thời gian phản ứng 120 phút, nhiệt độ
tiến hành phản ứng 60oC) ta tiến hành:
- Khảo sát ảnh hưởng các tỷ lệ methanol/dầu lên hiệu suất phản ứng lần lượt là 1/8; 1/6; 1/4; 1/3 theo thể tích. Từ đó rút ra được tỷ lệ methanol/dầu thích hợp để thực
hiện phản ứng trong công nghiệp. (a)
Với tỷ lệ nguyên liệu methanol/dầu bằng 1/4, thời gian phản ứng 120 phút, nhiệt độ
tiến hành phản ứng 60oC) ta tiến hành:
- Khảo sát hàm lượng xúc tác (H2SO4đđ) lần lượt là 0.25%; 0.75%; 1%; 1.5% (% theo khối lượng dầu). Từ đó tìm được % xúc tác thích hợp để thực hiện phản ứng trong
công nghiệp. (b)
Với tỷ lệ nguyên liệu methanol/dầu bằng 1/4, lượng xúc tác 0.75% khối lượng dầu,
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
- Khảo sát thời gian phản ứng lần lượt là 60 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút. Từ đó rút ra được thời gian phản ứng thích hợp để thực hiện phản ứng tổng hợp
biodiesel trong công nghiệp. (c)
Với tỷ lệ nguyên liệu methanol/dầu bằng 1/4, lượng xúc tác 0.75% khối lượng dầu,
thời gian phản ứng 120 phút) ta tiến hành:
- Khảo sát nhiệt độ phản ứng lần lượt là 45, 60, 65, 70oC. Từ đó rút ra nhiệt độ
thích hợp để thực hiện phản ứng tổng hợp biodiesel trong công nghiệp. (d)
Từ (a, b, c, d) ta tiến hành thực hiện phản ứng tổng hợp biodiesel thu kết quả. Rút ra điều kiện tối ưu để thực hiện phản ứng tổng hợp biodiesel tại giai đoạn 1.
Xử lý sản phẩm
Sau khi phản ứng kết thúc lấy bình phản ứng ra để yên ở nhiệt độ phòng cho nguội dần sau đó rót vào phễu chiết.
Hình 2.4. Phễu chiết
Rửa sản phẩm bằng nước muối ấm NaCl 10%, sau đó rửa tiếp bằng nước cất ấm
(khoảng 40-60oC) cho đến khi nước rửa trung tính là được.
Sấy sản phẩm ở nhiệt độ 110oC trong 1 giờ để nước bay hơi hết.
Đo độ nhớt và chỉ số axit mỗi lần khảo sát để tìm ra các thông số tối ưu nhất cho giai đoạn 1.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
6.2. Thực hiện phản ứng giai đoạn 2
Đối với nguyên liệu có chỉ số AX < 4 và sản phẩm ở giai đoạn 1 được sử dụng
trong giai đoạn này.
Cách thực hiện
- Pha NaOH với methanol, dùng khuấy từ để hòa tan hoàn toàn NaOH trong methanol tạo thành dung dịch potassium methoxide.
- Trộn lẫn methoxide với sản phẩm của giai đoạn 1 và thực hiện phản ứng máy khuấy từ có thể gia nhiệt được, dùng nhiệt kế kiểm soát nhiệt độ luôn ở nhiệt độ phản
ứng.
Với lượng xúc tác 0.75% khối lượng dầu, thời gian phản ứng 120 phút, nhiệt độ
tiến hành phản ứng 60oC) ta tiến hành:
- Khảo sátảnh hưởng của tỷ lệ methanol/sản phẩm giai đoạn 1 lên hiệu suất phản
ứng lần lượt là 1/8; 1/6; 1/4; 1/3 theo thể tích. Từ đó rút ra được tỷ lệ methanol/sản
phẩm giai đoạn 1 thích hợp để thực hiện phản ứng trong công nghiệp. (e)
Với tỷ lệ nguyên liệu methanol/sản phẩm giai đoạn 1 bằng 1/4, thời gian phản ứng
120 phút, nhiệt độ tiến hành phản ứng 60oC) ta tiến hành:
- Khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác (NaOH) lên hiệu suất phản ứng lần lượt là 0.25%; 0.75%; 1%; 1.5% (% theo khối lượng dầu). Từ đó tìm được % xúc tác
thích hợp để thực hiện phản ứng trong công nghiệp. (f)
Với tỷ lệ nguyên liệu methanol/sản phẩm giai đoạn 1 bằng 1/4, lượng xúc tác 0.75% khối lượng dầu, nhiệt độ tiến hành phản ứng 60oC) ta tiến hành:
- Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng lần lượt là 60 phút, 80 phút, 100 phút, 120 phút. Từ đó rút ra được thời gian phản ứng thích hợp để thực hiện phản ứng
tổng hợp biodiesel trong công nghiệp. (g)
Với tỷ lệ nguyên liệu methanol/sản phẩm giai đoạn 1 bằng 1/4, lượng xúc tác 0.75% khối lượng dầu, thời gian phản ứng 120 phút) ta tiến hành:
-Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng lần lượt là 45, 60, 65, 70oC. Từ đó
rút ra nhiệt độ thích hợp để thực hiện phản ứng tổng hợp biodiesel trong công nghiệp. (h)
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Từ (e, f, g, h) ta tiến hành thực hiện phản ứng tổng hợp biodiesel thu kết quả và so sánh với các hiệu suất đạt được tại e, f, g, h. Rút ra điều kiện tối ưu để thực hiện
phản ứng tổng hợp biodiesel tại giai đoạn 2.
Từ a, b, c, d, e, f, g, h. Thực hiện phản ứng tổng hợp biodiesel qua 2 giai đoạn, so
sánh hiệu suất biodiesel vừa tổng hợp được với hiệu suất biodiesel tại các trường
hợp a, b, c, d, e, f, g, h. Rút ra được điều kiện tối ưu để thực hiện phản ứng biodiesel qua 2 giai đoạn.
Xử lý sản phẩm
Sau khi phản ứng kết thúc lấy bình phản ứng ra để yên ở nhiệt độ phòng cho nguội dần sau đó rót vào bình lắng.
Một phản ứng tối ưu thì sản phẩm sẽ tách làm 2 pha, pha nhẹ là methylester (biodiesel) và lớp nặng là glyxerin được tách ra và còn lại sản phẩm là methylester.
Đo độ pH của sản phẩm bằng giấy quỳ tím, đưa về pH trung tính đồng thời loại bỏ
kiềm dư và nước trong sản phẩm bằng cách tiến hành rửa sản phẩm bằng dung dịch
H3PO4 pha loãng, sau đó rửa tiếp bằng nước muối NaCl và nước cất nhiều lần cho đến
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
CHƯƠNG III
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN