2.2.2.1. Sử dụng hệ khơi mào Fenton
ạ Cách tiến hành
- Xử lý chitin với dung dịch chứa ion Fe2+: cho mẫu chitin vào dung dịch muối Mo {Fe(NH4)2(SO4)2} với tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml), khuấy ở nhiệt ñộ 400C trong 30 phút, sau ñó lọc, rửa nhiều lần bằng nước cất, rồi chuyển mẫu vào dung dịch phản ứng ñồng trùng hợp ghép [7].
- Tiến hành phản ứng ñồng trùng hợp ghép: ñưa mẫu ñã xử lý với dung dịch chứa ion Fe2+ vào cốc chứa dung dịch polime hóa có hàm lượng axit acrylic và H2O2 với nồng ñộ nhất ñịnh ở pH xác ñịnh, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml). Hỗn hợp
ñược khuấy trong bếp cách thủy và sục khí N2 ở các nhiệt ñộ xác ñịnh trong những khoảng thời gian nhất ñịnh. Dừng phản ứng bằng cách thêm vào hỗn hợp 1ml hydroquinol 1%. Mẫu thu ñược cho kết tủa trong axeton, lọc lấy kết tủa, ngâm và lọc nhiều lần bằng nước cất nóng, rồi sấy khô ñến khối lượng không ñổi ở 600C.
b. Các yếu tốảnh hưởng cần khảo sát - Ảnh hưởng của nhiệt ñộ
- Ảnh hưởng của thời gian - Ảnh hưởng của nồng ñộ Fe2+ - Ảnh hưởng của nồng ñộ H2O2
- Ảnh hưởng của hàm lượng axit acrylic - Ảnh hưởng của pH
2.2.2.2. Sử dụng tác nhân khơi mào APS
ạ Cách tiến hành
Ngâm chitin trong dung dịch (NH4)2S2O8 có nồng ñộ nhất ñịnh, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml), sục khí N2 trong vòng 30 phút kết hợp khuấỵ Sau ñó thêm monome vào hỗn hợp, sục khí N2 và khuấy ở nhiệt ñộ nhất ñịnh trong những khoảng thời gian xác ñịnh. Dừng phản ứng bằng cách thêm vào hỗn hợp 1ml hydroquinol 1%. Sản phẩm ñược kết tủa trong axeton, lọc kết tủạ Axit polyacrylic ñược tách khỏi sản phẩm ghép bằng cách ngâm, lọc, rửa nhiều lần với nước cất nóng, chiết soxhlet với etanol trong 24 giờ và sấy ở 600C ñến khối lượng không ñổi [11].
b. Các yếu tố cần khảo sát trong quá trình ñồng trùng hợp ghép - Ảnh hưởng của nhiệt ñộ
- Ảnh hưởng của thời gian - Ảnh hưởng của nồng ñộ APS
- Ảnh hưởng của hàm lượng axit acrylic - Ảnh hưởng của pH