Yêu cầu để có tủa tinh thể hạt to

Một phần của tài liệu Tài liệu CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG pdf (Trang 36 - 43)

„ Tiến hành tạo tủa từ dung dịch loãng,

nóng, rót từ từ, khuấy đều tránh bão hòa cục bộ.

… Loãng → tránh tạo nhiều mầm kết tinh

… Nóng → những mầm nhỏ tan ra, bồi

đắp cho những mầm lớn lớn lên và giảm hấp phụ ion lạ gây bẩn kết tủa, tránh tủa → dạng keo.

Sau khi tạo tủa xong:

„ Đưa về pH thích hợp để tủa có độ tan S min

„ Để yên từ 20 – 30 phút hoặc 1 – 6 giờ → làm muồi tủa (tạo cho tủa lớn lên) ở nhiệt

độ cao, nhưng tránh để dung dịch sôi (vì nhiệt cao quá tủa sẽ tăng độ tan). → Giai

đoạn này: tinh thể nhỏ tan ra → tinh thể

Tuy nhiên, tùy từng trường hợp mà thời gian làm muồi tủa khác nhau, nếu thời gian quá dài → cộng kết hậu tủa.

Nếu cấu tử chính để quá lâu trong dung dịch → các cấu tử phụ tủa theo → giảm bằng cách lọc, rửa tủa ngay.

VD:

Zn2+ (sẽ tủa với S- thành ZnS) theo các tủa CuS, HgS…

„ Giảm độ quá bão hòa dd bằng cách dùng phương pháp kết tủa đồng thể → tạo thuốc thử từ từ trong dung dịch qua hóa chất trung gian thay vì cho thuốc thử trực tiếp vào dung dịch.

„ Ví dụ: kết tủa hydroxid kim loại không tan

(NH2)2CO + H2O → 2NH3 + CO2

Ưu điểm của PP kết tủa đồng thể:

„ Tạo độ quá bão hòa thấp.

„ Giúp cấu trúc mạng của tinh thể hoàn chỉnh hơn.

KT TA

Lưu ý:

„ Dung dịch (C + X) đậm đặc, nóng → giảm hấp phụ, tủa xốp, dễ lắng.

„ Thêm nhanh C vào X, khuấy đều, ngăn bám bẩn.

„ Sau khi tạo tủa → thêm ngay dung dịch chất điện ly mạnh phá vỡ lớp điện tích kép trên những hạt keo → tủa dễ đông tụ.

Một phần của tài liệu Tài liệu CHƯƠNG 6: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG pdf (Trang 36 - 43)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(96 trang)