2.1.1. Dụng cụ
Cỏc dụng cụ thuỷ tinh đo thể tớch như pipet, buret, bỡnh định mức, cốc thuỷ tinh, phễu chiết cú thể tớch khỏc nhau đều được ngõm rửa kỹ bằng hỗn hợp sunfocromic, trỏng rửa bằng nước cất một lần và hai lần.
2.1.2. Thiết bị nghiờn cứu
• Cõn phõn tớch Trung Quốc (độ chớnh xỏc ± 0,1mg).
• Mỏyđo pH Orion - 420 (Mỹ) được chuẩn hoỏ bằng cỏc dung dịch đệm tiờu chuẩn cú pH= 4,00 và pH= 7,00 hàng ngày trước khi đo.
• Mỏy đo quang : Sphectrophotometer 6300- Zenway đo mật độ quang với tớn hiệu sai số 3 số lẻ sau dấu phẩy, cuvet thủy tinh cú bề dày 1,001cm.
• Tớnh toỏn và xử lý số liệu bằng chương trỡnh MS - Excell, phần mềm đồ họa Matlab và chương trỡnh Passcal trờn Computer.
2.2. Pha chế húa chất
Tất cả cỏc hoỏ chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết hoỏ học hoặc tinh khiết phõn tớch, nước cất một lần và hai lần.
2.2.1. Dung dịch Ti4+(10-3M)
Được chuẩn bị từ dung dịch muốiTiCl4, cho vào cốc thuỷ tinh, Hũa tan bằng HCl đặc, sau đấy chuyển vào bỡnh định mức và định mức bằng axit HCl loóng. Nồng độ chớnh xỏc được kiểm tra bằng phộp chuẩn độ Complexon ở pH = 2 với chỉ thị murexit.
2.2.2. Dung dịch PAN (10-3M)
Cõn chớnh xỏc trờn cõn phõn tớch 0,2490g PAN, hũa tan trong bỡnh định mức một lớt bằng axeton, lắc đều rồi định mức đến vạch ta được dung dịch PAN cú nồng độ 10-3M. Cỏc dung dịch cú nồng độ bộ hơn được pha từ dung dịch này. Dung dịch được kiểm tra hàng ngày, nếu mật độ quang thay đổi thỡ pha lại.
Cõn chớnh xỏc trờn cõn phõn tớch một lợng chính xác CCl3COOH tinh khiết, hũa tan bằng nước cất hai lần vào bỡnh định mức dung tớch 1 lớt, lắc đều rồi định mức đến vạch, ta được dung dịch CCl3COOH 0.8M.
2.2.4. Dung dịch điều chỉnh lực ion
Dung dịch NaNO3 (1M) dựng để duy trỡ lực ion khụng đổi, được pha chế bằng cỏch cõn chớnh xỏc 85,0000g NaNO3 trờn cõn phõn tớch hũa tan bằng nước cất hai lần vào bỡnh định mức dung tớch 1 lớt, lắc đều rồi định mức tới vạch ta được dung dịch NaNO3 1M.
2.2.5. Dung dịch điều chỉnh pH
Dựng dung dịch NaOH và HCl loóng để điều chỉnh pH của dung dịch phức.
2.3. Cỏch tiến hành thớ nghiệm
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sỏnh
Hỳt chớnh xỏc một thể tớch cần thiết dung dịch PAN cho vào cốc, thờm dung dịch NaNO3 1M để điều chỉnh lực ion. Điều chỉnh pH bằng NaOH hoặc HCl đến giỏ trị cần thiết. Sau đú chuyển dung dịch vào bỡnh định mức 10 ml, trỏng cốc, rửa điện cực, thờm nước cất hai lần đến vạch, cho dung dịch vào phễu chiết và chiết lờn pha hữu cơ, loại bỏ phần nước, lấy phần dịch chiết dựng để làm dung dịch so sỏnh khi mật độ quang của phức trong dung mụi hữu cơ.
2.3.2. Chuẩn bị dung dịch phức PAN – Ti(IV)- CCl3COOH
Dựng pipet hỳt chớnh xỏc một thể tớch dung dịch Ti4+ cho vào cốc, thờm một thể tớch xỏc định dung dịch PAN và một thể tớch xỏc định dung dịch CCl3COOH, thờm tiếp một thể tớch dung dịch NaNO3 để ổn định lực ion. Dựng cỏc dung dịch NaOH và HCl loóng để điều chỉnh pH, chuyển vào bỡnh định mức, rửa điện cực, trỏng cốc và thờm nước cất hai lần tới vạch. Sau đú cho vào phễu chiết và chiết lờn pha hữu cơ, loại bỏ phần nước. Lấy phần chiết của dung dịch đem đo mật độ quang so với dịch chiết của dung dịch so sỏnh.
- Nghiờn cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan PAN – Ti(IV)- CCl3COOH
- Nghiờn cứu khả năng chiết phức đa ligan PAN – Ti(IV)- CCl3COOH bằng cỏc dung mụi hữu cơ khỏc nhau (khụng phõn cực, ớt phõn cực, phõn cực mạnh) để tỡm dung mụi chiết tốt nhất và ỏp dụng nghiờn cứu phức đa ligan bằng phương phỏp chiết- trắc quang.
- Nghiờn cứu cỏc điều kiện tối ưu cho sự tạo phức, chiết phức như: nồng độ thuốc thử, khoảng pH chiết phức tối ưu (pHtư), thời gian, thể tớch pha hữu cơ, số lần chiết…
- Xỏc định cỏc tham số định lượng của phức (hệ số hấp thụ phõn tử, hằng số cõn bằng, hằng số bền điều kiện…)
- Áp dụng kết quả nghiờn cứu vào việc xỏc định hàm lượng Titan trong đối tượng phõn tớch là mẫu nhõn tạo
2.4. Xử lớ kết quả nghiờn cứu
Giản đồ phõn bố cỏc dạng tồn tại của Ti(IV) , thuốc thử PAN, CCl3COOH được xử lý bằng phần mềm đồ họa Matlab.
Cỏc tham số định lượng và phương trỡnh đường chuẩn được xử lý trờn mỏy tớnh bằng phần mềm Ms-Excel. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});