H βO O ∆ C2 OAc 10.7 C tonkinesis 7,15,
2.3.Nghiờn cứu cỏc hợp chất 1 Phõn lập cỏc hợp chất
2.3.1. Phõn lập cỏc hợp chất
Mẫu lỏ cõy Cự đốn hoa răm (Croton cascarilloides Reausch) ở Thanh Hoỏ vào thỏng 9 năm 2010, được TS Trần Huy Thỏi (Viện Sinh Thỏi và Tài nguyờn Sinh vật - Viện Khoa học và Cụng nghệ Việt Nam) xỏc định, tiờu bản được lưu giữ tại khoa Sinh, Trường Đại học Vinh.
Lỏ cõy cự đốn hoa răm được phơi khụ (3,0 kg), xay nhỏ và ngõm chiết với metanol ở nhiệt độ phũng (7 ngày). Dịch chiết được cất thu hồi dung mụi thu được cao metanol (120 g). Phõn bố cao metanol trong nước, sau đú chiết lần lượt với hexan, etylaxetat, butanol, cất thu hồi dung mụi thu được cỏc cao tương ứng là 10, 25, 18 g.
Sơ đồ 3.1: Phõn lập hợp chất trong lỏ cõy Cự đốn Cao metanol (120g)
- Phõn bố trong nước
- Chiết lần lượt với hexan, etylaxetat, butanol
Cao hexan (10g) Cao etylaxetat (25g) Cao butanol (18g) - Ngõm với metanol - Cất thu hồi metanol Lỏ cõy Cự đốn hoa răm
Sơ đồ 3.2: Phõn lập cỏc hợp chất từ dịch chiết etyl axetat của cõy Cự đốn
Cao etylaxetat được phõn tỏch bằng sắc ký cột silica gel, dung mụi giải hấp là cloroform : metanol (19 : 1-4 : 1) thu được 6 phõn đoạn chớnh. Phõn đoạn 3 tinh chế lại bằng sắc ký cột thu được chất 3 (172 mg).
Cao butanol được phõn tỏch bằng sắc ký cột silica gel, dung mụi giải hấp là cloroform : metanol (19 : 1-4 : 1) thu đợc 8 phõn đoạn chớnh.
Phõn đoạn 3 tinh chế lại bằng sắc ký nhanh thu được chất 1 (92 mg).
Phõn đoạn 5 tiếp tục phõn tỏch bằng sắc ký cột nhồi silica gel, dung mụi rửa giải là cloroform : metanol (5 : 1) thu được chất 2 (103 mg).
Cao etylaxetat (25 g) - SKC cloroform : metanol Pđ 2 Pđ 3 Pđ 4 Pđ 5 Pđ 6 - SKC hexan : axeton 10:1; 7:1; 5:1 3 (172mg)
Sơ đồ 3.3: Phõn lập cỏc hợp chất từ dịch chiết butanol của lỏ cõy Cự đốn