C R: Nồng độ thuốc thử PA Rở ∆Agh ; R =3,2.10
Alà mật độ quang đo đợc.
Từ kết quả này ta có thể sử dụng phức Fe(III) - PAN để xác định Fe(III) trong các mẫu thực tế bằng phơng pháp chiết trắc quang.
II.5.3 áp dụng xác định hàm lợng Fe(III) trong nớc ngầm bằng phơng pháp chiết trắc quang.
II.5.3.1. Xác định hàm lợng Fe(III) trong mẫu giả.
Sau khi khảo sát các điều kiện tối u cho quá trình chiết, đã tiến hành xác định Fe(III) trong mẫu giả bằng phơng pháp trắc quang. Để xác định đợc độ chọn lọc và độ chính xác của phơng pháp chúng tôi tiến hành phân tích Fe(III) khi có mặt một số ion lạ. Thí nghiệm đợc tiến hành nh sau:
Chuẩn bị mẫu giả: Pha 100 ml mẫu giả có chứa 112àg Fe(III), những ion còn lại có nồng độ nằm trong giới hạn gây cản trở việc xác định. Mẫu giả có thành phần ghi ở bảng 20.
Bảng 20: Ion Hàm lợng àg/l Ion Hàm lợng àg/l Fe3+ 1,12 Zn2+ 0,2 Cu2+ 0,0128 Pb2+ 2,07 Ca2+ 90 Cd2+ 0,84 Mg2+ 40 Ba2+ 13,7
Lấy chính xác 1ml mẫu giả cho vào bình định mức 25ml + 1,00ml PAN 10-3M, chỉnh pH = 6 ữ 7, thêm nớc cất đến vạch định mức.
Lắc đều dung dịch và để yên 15 phút. Sau đó đem chiết bằng 5ml isoamyl ancol. Tách lấy phần tớng hữu cơ, cho chảy qua giấy lọc thô vào cuvet 1cm và đo mật độ quang ở bớc sóng λ = 540 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch PAN đợc chiết bằng iso amyl ancol. Kết quả đo đợc của 5 lần thí nghiệm nh sau:
Bảng 21:
Lần thí nghiệm 1 2 3 4 5
Hàm lợngFe(III) (àg/l) 1,08 1,12 1,08 1,10 1,07
Kết quả phân tích hàm lợng Fe(III) trong mẫu giả là: 1,09 ± 0,05 àg/l (hàm lợng thật là 1,12àg/l). Sai số của phép đo q% = 0,9%.
- Đánh giá độ chính xác phép đo: ttn = − − − X S a X = - 1,6 ⇒ - 2,78 < - 1,6 < 2,78.
Qua kết quả trên cho thấy quy trình xác định mẫu giả bằng phơng pháp chiết trắc quang có kết quả khá tốt (gần giá trị thật) và có độ lặp lại khá cao.
Nh vậy có thể xác định hàm lợng Fe(III) trong nớc ngầm bằng phơng pháp chiết trắc quang.
II.5.3.2. Xác định hàm lợng sắt trong một số mẫu nớc ngầm ở Đông Vĩnh - Vinh.
Cách lấy mẫu và xử lý mẫu tơng tự [II.4.4.1]. Cách tiến hành:
Lấy chính xác 10 ml nớc vào bình định mức 25 ml, thêm vào đó 2ml PAN 10-3M, chỉnh pH = 6 ữ 7. Định mức bằng nớc cất hai lần. Lắc đều dung dịch và để yên 15 phút. Sau đó đem chiết bằng 5 ml dung môi isoamyl ancol trong phễu chiết, lắc đều và để yên cho tới khi phân lớn hoàn toàn. Phần tớng hữu cơ đợc tách, cho chảy qua giấy lọc khô, đo mật độ quang tại bớc sóng λ = 540 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch PAN đợc chiết bằng isoamyl ancol.
Kết quả thu đợc nh sau:
Bảng 22: Hàm lợng Fe(III) trong mẫu nớc ngầm Đông Vĩnh - Vinh.
Mẫu Ký hiệu Hàm lợng Fe(III) (àg/l) q%
1 TN1 264,0 ± 1,0 0,78 2 TN2 267,0 ± 1,0 0,75 3 ĐL1 202,0 ± 1,0 0,59 4 ĐL2 202,3 ± 1,0 0,49 5 MT1 219,1 ± 1,0 0,33 6 MT2 223,5 ± 1,0 0,32 7 VQ1 175,0 ± 0,9 0,40 8 VQ2 175,6 ± 0,9 0,53 9 K19 166,2 ± 0,8 0,76 Nhận xét:
Hàm lợng Fe(III) trong một lít nớc ngầm ở khu vực Đông Vĩnh - Vinh nằm trong khoảng 64 ữ 123,5 àg/l.
II.6. So sánh kết quả phân tích mẫu nớc ngầm theo hai phơng pháp trắc quang và chiết trắc quang.
Ta ký hiệu:
X1 : hàm lợng Fe(III) có trong 1 lít nớc tính đợc theo phơng pháp trắc quang (àg/l).
X2 : hàm lợng Fe(III) có trong 1 lít nớc tính đợc theo phơng pháp chiết trắc quang (àg/l).
Dựa vào hàm phân bố student với số lần thí nghiệm của cả hai phơng pháp: n = 5; tp, k = 2,31 (p = 0,95), ta có bảng sau:
Bảng 23: So sánh kết quả hàm lợng Fe(III) theo hai phơng pháp trắc quang và chiết trắc quang.
Mẫu Ký hiệu X1 X2 SX n tTN 1 TN1 266,0 264,0 0,467 5 2,28 2 TN2 265,0 267,0 0,402 5 2,96 3 ĐL1 205,0 202,0 1,106 5 2,70 4 ĐL2 201,9 202,3 0,740 5 0,54 5 MT1 221,5 219,1 0,733 5 1,91 6 MT2 224,6 223,5 0,453 5 2,43 7 VQ1 176,5 175,0 0,551 5 2,72 8 VQ2 177,5 175,6 0,558 5 1,72 9 K19 167,2 166,2 0,561 5 1,78 Nhận xét:
Từ bảng trên ta thấy, -tp, k < tTN < tp, k vậy X1 ≠ X2 là do ngẫu nhiên nên có thể sử dụng cả hai phơng pháp trên vào việc phân tích hàm lợng sắt trong nớc. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phần III:
Giải quyết nhiệm vụ đặt ra của đề tài, chúng tôi rút ra các kết luận sau: 1. Đã xác định đợc các điều kiện tối u cho sự tạo phức Fe(III)-PAR.
λmax = 500nm; pH tối u: 8,5 ữ 9,5 Phức bền trong khoảng 120 phút.
2. Đã xác định đợc thành phần và hệ số hấp thụ phân tử gam của phức Fe(III)-PAR:
Fe(III):PAR = 1 : 2; ε = (0,38 ± 0,02).105 Hằng số bền: kp = 1021,15
3. Đã xác định đợc tỷ lệ không cản của các ion Cu2+, Zn2+ đối với phép định lợng Fe(III): 0,1 3 2 = + + Fe Cu C C ; 1 3 2 = + + Fe Zn C C
4. Đã xây dựng đợc phơng trình đờng chuẩn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức Fe(III)-PAN vào nồng độ Fe(III).
∆A = (1,125 ± 0,006)C + (0,025 ± 0,009)
5. Đã áp dụng các kết quả nghiên cứu để xác định hàm lợng sắt trong nớc ngầm khu vực Đông Vĩnh - Vinh bằng hai phơng pháp trắc quang và chiết trắc quang, kết quả nh sau:
* Theo phơng pháp trắc quang:
Hàm lợng Fe(III): 166,3 ữ 266,42àg/l. Hàm lợng Fe(II): 466,6 ữ 699,6àg/l. * Theo phơng pháp chiết trắc quang:
Hàm lợng Fe(III): 166,2 ữ 264,0àg/l.
Xử lý số liệu thực nghiệm bằng phơng pháp toán học thống kê cho thấy, cả hai phơng pháp đều có thể áp dụng đợc trong phân tích nớc.
Theo tiêu chuẩn quốc tế cho nớc uống thì hàm lợng sắt tối đa cho phép 0,3mg/l [11]. Nên với hàm lợng sắt trong nớc ngầm ở Đông Vĩnh - Vinh cần phải xử lý sơ bộ trớc khi sử dụng.
Phần Tiếng Việt:
1. Acmetop - N.C. Hoá vô cơ, NXB ĐH - THCN - Hà Nội 1976.
2. Bapko A.K. Phân tích trắc quang, NXB ĐH - THCN - Hà Nội 1974.
3. Nguyễn Trọng Biểu - Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học - NXB Giáo dục - Hà Nội, 1974.
4. Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc - Thuốc thử hữu cơ, NXB KHKT - Hà Nội, 1978.
5. C.SHWAR ZENBACH, H. FLASCHKA - Chuẩn độ phức chất, NXB KHKT - Hà Nội, 1979.
6. Hoàng Minh Châu - Hoá học phân tích định tính, NXB Giáo dục - Hà Nội - 1977.
7. DOERFFEL - Thống kê trong hoá học phân tích, NXB ĐH và THCN - Hà Nội - 1983.
8. Nguyễn Tinh Dung - Hoá học phân tích (PII), NXB Giáo dục - Hà Nội - 2000.
9. Võ Tiến Dũng - Nghiên cứu sự tạo phức của ion sắt (II) với 4 - (2 - pyridilazo) - Rezocxin bằng phơng pháp trắc quang. Luận văn thạc sỹ khoa học, Huế - 1997.
10. Glinka N.L - NXB Hà Nội - tr.365 - 386, 1998.
11. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Huỳnh Văn Trung - Phân tích nớc, NXB KH - KT, Hà Nội (1986).
12. Hồ Viết Quý - Phân tích lý hoá, NXB Giáo dục 2000.
13. Hồ Viết Quý - Phức chất trong hoá học, NXB KH - KT, Hà Nội - 1999.
14. Hồ Viết Quý - Các phơng pháp phân tích quang học trong hoá học, NXB ĐHQG Hà Nội - 1999.
15. Hồ Viết Quý - Các phơng pháp phân tích hiện đại và ứng dụng trong hoá học, NXB ĐHQG Hà Nội - 1998. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
16. Nguyễn Khắc Nghĩa - Các phơng pháp phân tích lý hoá, ĐHSP Vinh - 1976.
17. Nguyễn Khắc Nghĩa - áp dụng toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm - Vinh - 1997.
18. Ngô Văn Tứ - Luận án PTS - Khoa học Hoá học - Hà Nội - 1994.
19. Lâm Ngọc Thụ - Tạp chí Hoá học, T.20, số 1, Trang 4 - 8 (1982).
20. Lâm Ngọc Thụ - Nguyễn Phạm hà - Lê Đình Huy - Tạp chí Hoá học, T 38, số 3, trang 22 - 25, 2000.
21. Lâm Ngọc Thụ - Nguyễn Phạm Hà - Lê Thị Vinh - Tạp chí Hoá học, T 39, số 1, trang 14 - 16, 2001.
22. Lâm Ngọc Thụ - Nguyễn Phạm Hà - Nghiên cứu sự tạo phức của Fe(III) với 1 - (2 - pyridilazo) - 2 - naphtol (PAN) trong dung dịch nớc và ứng dụng để xác định Fe(III) trong nớc ngầm ở một số khu vực tại Hà nội bằng phơng pháp trắc quang. Tạp chí Hoá học T 38, số 4, trang 6 - 9 , 2000.
23. Nguyễn Đình Thuông - Hoá học các chất phối trí (PII) - ĐHSP Vinh - 1996.
24. Saclo - Các phơng pháp phân tích hoá lý - NXB ĐH-THCN, Hà Nội, 1974.
Phần tiếng nớc ngoài:
25. Sendell E.B. Colorimetric determination of trace of metals. Third edition. lon don (1959).
26. Kolthoff I.M, Philip J.E. Treatise on analytical chemistry P. 285 - 287, London - 1962.
27. Ruqye de Castro M.O, Vacureel M. Atinidad 34,N0 338 - 1977.
28. Graciani E, Cardanas 5, Nieto F.An, Quim. Real Soc. esp, fisyquim. 70. Nb. 9, 10 (1980).
29. J.Mocller, Rec, Chem. Progr. V14 N0 2, 69 - 1953.
30. Lam Ngoc Thu, Spectrochimica Acta. Part B. Atomic Spectros - copy, V.38b, Supplement 1993. p.196 (23 - CSI Amsterdam 6/1993)
31. B.M. Ubahob.
33. A.T Пилипеко, M.M Τананайк. ЖΑΧ, T28, No4, 745 - 778 (1973). 34. Я.Д Фриман, М.Г Левина, Р.И Сородан. ЖΑΧ, T21, No5, 654 (1966). 35. Хо Вьет Куй, И.М Гибалов, Ф.И Лобанов. ЖΑΧ, T24, No2, 269 - 274 (1974). 36. Комарь Н.Л. ЖΑΧ, T5, 4, 139 (1950). 37. Оносова С.П, Куневич Т.А. Современные методы аналиzа. c. 157 - 167. M (1965).