Nhiễu xạ tia X, thường được viết tắt là XRD (X - Ray Diffraction) là một phương phỏp phổ biến và quan trọng trong việc nghiờn cứu cấu trỳc vật rắn, vỡ tia X cú bước súng ngắn và nhỏ hơn khoảng cỏch giữa cỏc nguyờn tử trong vật rắn, giỏ trị bước súng xỏc định được rất chớnh xỏc.
Ngoài ra, phương phỏp này cũn được ứng dụng để xỏc định động học của quỏ trỡnh chuyển pha, kớch thước hạt và xỏc định trạng thỏi đơn lớp bề mặt của chất xỳc tỏc oxit kim loại trờn chất mang.
♦ Bản chất tia X
Tia X hay cũn gọi là tia Rơnghen, là một loại bức xạ điện từ cú năng lượng cao, chỳng cú năng lượng trong khoảng từ 200 ev đến 1 Mev hay bước súng trong khoảng từ 10-8 m đến 10-11 m.
♦ Hiện tượng nhiễu xạ tia X
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng cỏc chựm tia X nhiễu xạ trờn cỏc bề mặt tinh thể của vật liệu rắn do tớnh tuần hoàn của cấu tỳc tinh thể tạo nờn cỏc cực đại và cực tiểu nhiễu xạ.
Nhiễu xạ là sự thay đổi của cỏc tia sỏng hoặc cỏc súng do sự tương tỏc của chỳng với vật chất.
Khi chựm tia X chiếu vào vật chất sẽ xảy ra tương tỏc với cỏc điện tử trong nguyờn tử (hoặc hạt nhõn nguyờn tử nếu chựm tia X cú năng lượng đủ lớn). Khi tương tỏc với vật chất chựm tia X bị mất một phần năng lượng do nhiễu xạ và một phần do bị hấp thụ.
♦ Nguyờn tắc của phương phỏp đo nhiễu xạ tia X
Nguyờn tắc của phương phỏp là cỏc bước súng của tia X nằm trong khoảng 1 đến 50 Å, chỳng cú năng lượng lớn nờn cú thể xuyờn vào chất rắn. Khi chiếu tia X vào cỏc mạng tinh thể, cỏc tia X phản xạ từ 2 mặt cạnh nhau cú hiệu quang trỡnh: ∆ = BA + AC = 2BA = 2dsinθ B C O A 1 2 1 ' 2 ' d I I I
Hỡnh 1.11. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trờn tinh thể chất rắn khi tia X lan truyền trong chất rắn
Khi cỏc tia này giao thoa với nhau ta sẽ thu được cực đại nhiễu xạ thỏa món phương trỡnh Vulf - bragg:
∆ = 2dhklsinθ = nλ
Trong đú:
dhkl: là khoảng cỏch giữa hai mặt song song
θ: là gúc giữa tia X và mặt phẳng phỏp tuyến n: là số bậc phản xạ (n = 1, 2, 3…)
Như vậy khoảng cỏch giữa cỏc mạng lưới tinh thể là: λθ
sin . 2
n dhkl =
Từ cỏc cực đại nhiễu xạ trờn giản đồ nhiễu xạ tia X, tỡm được 2θ thỡ cú thể tớnh được dhkl. So sỏnh giỏ trị dhkl tỡm được với dhkl chuẩn sẽ xỏc định được cấu trỳc của mẫu.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X cú thể thu được một số thụng tin quan trọng như: mức độ trật tự của tinh thể, khoảng cỏch giữa cỏc mao quản.