- Khoảng tin cậy X− ε≤ ≤+ ε a
Kỹ thuật thực nghiệm 2.1 Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
2.1.1. Dụng cụ
Các dụng cụ thuỷ tinh nh pipét, micropipet, buret, microburét, bình định mức, cốc thủy tinh, bình tam giác đều đ… ợc ngâm rửa kỹ bằng hỗn hợp sunphocromic, tráng rửa bằng nớc cất 2 lần
2.1.2. Thiết bị nghiên cứu
- Cân phân tích có độ chính xác + 0,1mg.
- Máy đo pH Orion - 420 (của Mỹ), dùng các dung dịch đệm có pH = 4,01 đến pH = 7,01 để chỉnh sóng.
Máy đo quang WPH Lght wave S2000 Đioe Aray Spectrophotometer đo mật độ quang với tín hiệu 3 số lẻ sau dấy phẩy.
Tính toán và xử lý số liệu bằng chơng trình Pescritive statistic, Repression trong phần mềm MS -Exel, phần mềm đồ hoạ matlab.
2.2. Pha chế hoá chất.
Tất cả các hoá chất sử dụng trong luận văn đều thuộc loại tinh khiết phân tích, nớc cất hai lần.
2.2.1. Dung dịch Ti4+ (10-3M)
Lấy một lợng chính xác thể tích TiCl4 99,% (d = 1,730g/ml pha trong dung dịch axit HCl 0,1N. Sau đó lấy dung dịch TiCl41M pha thành 100ml dung dịch TiCl410-3M. Nồng độ chính xác đợc chuẩn độ lại bằng EDTA với chỉ thị là complexon ở pH =2, với chỉ thị murexit.
2.2.2. Dung dịch metylthymol xanh 10-3M (MTX)
Cân 0,0758g MTX loại PA của Trung Quốc trên cân phân tích, pha bằng 100ml nớc cất hai lần.
2.2.3. Dung dịch axit xitric (H3Cit) 10-3M.
2.2.4. Các dung dịch khác.
- Dung dịch EDTA 10-3M.
Cân 37,20g EDTA tinh khiết phân tích pha trong 1000ml nớc cất hai lần. - Dung dịch NaCl 1M, để điều chỉnh lực ion (à = 0,1).
- Dung dịch Zr4+ dùng để nghiên cứu ảnh hởng của ion.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm.
2.3.1. Dung dịch so sánh.
Hút chính xác một thể tích dung dịch MTX và H3Cit cho vào cốc, thêm 1 ml dung dịch NaCl để giữ lực ion cố định. Sau đó dùng máy đo pH và dung dịch NaOH, HCl để điều chỉnh pH thích hợp.
2.3.2. Dung dịch phức MTX -Ti(IV)- H3Cit.
Hút chính xác dung dịch MTX, dung dịch H3Cit, dung dịch NaCl thêm n- ớc cất hai lần, dùng máy đo pH để điều chỉnh pH thích hợp.
Sau khi chuẩn bị dung dịch khoảng 30 phút, thì tiến hành đo mật độ quang các dung dịch nghiên cứu.
2.3.3. Phơng pháp nghiên cứu
Các dung dịch nghiên cứu đợc giữ lực ion không đổi à = 0,1 (NaCl)
Các điều kiện tối u cho sự tạo phức nh bớc sóng tối u, khoảng pH tối u, thời gian tối u. Các nghiên cứu về sau đợc tiến hành ở điều kiện tối u.
2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm.
Cơ chế của phản ứng tạo phức đợc tính toán theo chơng trình cơ chế đã đ- ợc lập trình bằng chơng trình MS - Exxel, đồ thị phân bố các dạng tồn tại Ti(IV) và MTX đợc vẽ bằng phần mềm đồ hoạ Matlab 6.5.
Hệ số hấp thụ phân tử mol, hằng số bền của phức phơng trình đờng chuẩn đ… ợc tính toán và xử lý thống kê bằng chơng trình Data Analyses trong phần mềm MS - Exeel (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chơng 3