II. Cácphơng pháp nghiên cứu
3.1.3.Phổ hồng ngoại
Phổ hồng ngoại của phenylalanin tự do và phức của nó với niken (II) tổng hợp đợc (ở hỡnh 3.4 , 3.5) đều xuất hiện các vạch hấp thụ đặc trng cho các nhóm chức chứa trong hợp chất.
Một số dải hấp thụ đặc trng trong phổ hồng ngoại của phenylalanin và phức của nó với niken(II) được đưa ra ở bảng 3.2.
Bảng 3.2 : Tần số (cm-1) một số dải hấp thụ đặc trng trong phổ hồng ngoại của phenylalanin và phức của nó với niken(II).
Chất νOH νNH2 νCOtựdo νCOO- νNi-X(X=O,N)
HPhen 3462 3081 1623 1587
[NiH(Phen)3
]
- 3067 1633 1591 594; 484
Các axit amin trong dung dịch thờng tồn tại ở hai dạng, phân tử và dạng ion nh sau: R - C H = C O O H N H 2 R - C H = C O O - N H 3+ Cụng thức giả định của phức chất
Hàm lượng kim loại (%) Thực
nghiệm
Lý thuyết
n = 0 n =1 n = 2 n = 3
Vạch hấp thụ xuất hiện trong khoảng 3300→2900cm-1 có thể quy gán cho dao động hoá trị đối xứng và bất đối xứng của nhóm NH2. Trong phức chất tổng hợp đợc vạch hấp thụ ứng với dao động chuyển về tần số thấp hơn, chứng tỏ đã có sự tạo liên kết giữa NH2 với ion kim loại trung tâm.
Vạch ứng với tần số dao động hoá trị của nhóm OH thờng xuất hiện trong khoảng 3400 – 3600 cm-1. Trong phổ hồng ngoại của phối tử xuất hiện dải 3462 cm-1, còn trong phức không có chứng tỏ trong phức chất không tồn tại nhóm OH.
Trong phổ hồng ngoại của phối tử giá trị của NH2 yếu hơn trong phức chất. ở trạng thái tự do phenylalanin tồn tại ở trạng thái cân bằng. Trên phổ hồng ngoại của phức chất có dải hấp thụ 3067 ứng với NH2 mạnh hơn rất nhiều so với phối tử chứng tỏ có sự tạo phức xảy ra và trong phức chất co chứa nhóm NH2.
Có sự biến đổi dao động của nhóm CO khi chuyển từ phối tử sang phức chất chứng tỏ có sự tạo phức.
Xem xét trên phổ hồng ngoại của phức thấy xuất hiện hai dải vùng tần số thấp 594, 484 cm-1, cho thấy đây có thể là các dải hấp thụ ứng với liên kết Ni-N va Ni-O trong phức chất.
Hỡnh 3.5: Phổ hồng ngoại của phức chất niken(II) với phenylalanin