Vi cấu trúc của các dây nano TiO2 được chế tạo bằng phương pháp
nhiệt thủy phân [1,2] đã được nghiên cứu bằng kỹ thuật nhiễu xạ tia X
(XRD) kết hợp với các kỹ thuật hiển vi điện tử truyền qua (TEM, HRTEM), nhiễu xạ điện tử vùng lựa chọn (SAED) và hiển vi điện tử quét (SEM).
Các phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu nghiên cứu được thực hiện trên
các máy nhiễu xạ tia X với bức xạ Cu-Kα có bước sóng λ = 1,5406Å. Trong
luận văn này, một số phép đo nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị XRD7-SEIFERT FPM tại phòng thí nghiệm Nhiễu xạ tia X và Nơtrôn, Viện Vật lý, TU Chemnitz, CHLB Đức. Các phép phân tích nhiễu xạ tia X khác được thực hiện tại Phòng phân tích cấu trúc tia X đặt tại Phòng Phân tích cấu trúc tia X thuộc Viện Khoa học Vật liệu, trên thiết bị Siemens D-5000. Từ các phổ nhiễu xạ tia X, ta có thể đánh giá được mức độ kết tinh và pha tinh thể có trong các mẫu.
Các kết quả nghiên cứu kích thước, dạng thù hình và pha tinh thể của
các dây TiO2 đã được thực hiện trên kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Philip CM20-FEG và kính hiển vi điện tử quét Nova NanoSEM 200. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Philip CM20-FEG có nguồn phát xạ điện tử trường, hoạt động với điện thế gia tốc 200 kV, có độ phân giải điểm là 0,14 nm. Kính hiển vi này có thể hoạt động ở các chế độ chụp ảnh TEM trường sáng, trường tối, HRTEM và SAED. Nó còn được trang bị thêm CCD
camera và một hệ thống lọc ảnh GATAN GIF cùng với phần mềm Micrograph 3.1 để phân tích và xử lý các ảnh TEM, HRTEM, nhiễu xạ điện tử vùng lựa chọn (SEAD) và phổ tổn hao năng lượng điện tử EELS.
Các phép đo phân tích dạng thù hình, xác định cấu trúc tinh thể bằng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử, phân tích thành phần hoá học bằng kỹ thuật tán xạ năng lượng tia X đặc trưng (EDX) đã được thực hiện trên kính HVĐT quét Nova NanoSEM 200 có nguồn điện tử phát xạ trường phân giải cao, của hãng FEI đặt tại Phòng thí nghiệm phân tích bề mặt vật rắn, Viện Vật lý, TU Chemnitz, CHLB Đức. Độ phân giải của thiết bị là 0,8 đến 1,8 nm (ở chế độ chân không cao) và 1,5 đến 1,8 nm (ở chế độ chân không thấp). Trên máy SEM này được trang bị phần mềm HKL Channel 5 cùng với hệ đầu đo Nordlys, phần mềm QUANTAX và đầu đo phổ nhiễu xạ tia X và đầu đo tín hiệu huỳnh quang catốt. Hệ đầu đo Nordlys gồm 3 đầu đo: đầu đo EBSD để chụp ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (EBSP), đầu đo BS để chụp ảnh hiển vi của các điện tử tán xạ ngược (BSE) tương phản theo khối lượng nguyên tử và đầu đo FSD để chụp ảnh tương phản định hướng. Phần mềm QUANTAX và đầu đo EDX cho phép ta phân tích thành phần hoá học qua phổ tán sắc theo năng lượng. Giới hạn phân tích EDX từ 1 đến 8 mm tuỳ thuộc vào thành phần của mẫu cần phân tích.