2.3.1. Xác định hàm lợng NO3- trong các loại rau theo quy trình tiêu chuẩn nông nghiệp Việt Nam (TCNNVN) và tiêu chuẩn nghành (TCN: 10 TCN 302 … 97).
a . Nguyên tắc:
NO3- sẽ tác dụng với Disunfuaphenol tạo thành Nitrophenol. Khi kiềm hoá thì dung dịch có màu vàng và cờng độ màu phụ thuộc vào nồng độ NO3- có trong mẫu theo phản ứng :
C6H3(HSO3)2OH + 3HNO3 --> C6H2(OH)(NO2)3 + H2SO4 + H2O. C6H2(OH)(NO2)3 + NaOH --> C6H2(NO2)3ONa + H2O.
Dựa vào cờng độ màu vàng tỷ lệ với lợng NO3- mà chúng ta có thể so màu trên máy so màu Model.
b. Cách tính:
Hàm lợng NO3- (mg/kg) = aìvìn100ìcì1000 Trong đó :
a: Hàm lợng mg NO3- theo đồ thị . v: Thể tích tổng số(ml)
c: Thể tích dịch chiết đợc lấy đế phân tích.(ml) n: Khối lợng nguyên liệu phân tích (mg)
2.3.2. Xác định các chỉ tiêu phân bón theo tiêu chuẩn kiểm định phân bón của(TCNNVN) và tiêu chuẩn nghành (TCN: 10 TCN 302 … 97): (TCNNVN) và tiêu chuẩn nghành (TCN: 10 TCN 302 … 97):
* Xác định độ ẩm bằng phơng pháp sấy ( dựa theo TCVN và TCN: 10 TCN 302 – 97).
a. Nguyên tắc:
Tiêu chuẩn này quy định phơng pháp xác định độ ẩm cho các loại phân bón dựa trên nguyên lí làm khô mẫu trong tủ sấỷơ 500C, có hút chân không.
Khối lợng mẫu mất khi sấy khô tuyệt đối là lợng nớc có trong mẫu.
b. Cách tính: Tính % độ ẩm theo khôi lợng : Độ ẩm (% khối lợng) = m m m1− 2 x 100. Trong đó:
+ m1: là khối lợng chén và mẫu trớc khi sấy(g). + m2: là khối lợng chén và mẫu sau khi sấy(g). + m: là khối lợng mẫu phân tích(g).
Kết quả phân tích là giá trị trung bình số học các kết quả của các lần phân tích song song.
• Xác định axit tự do bằng phơng pháp chuẩn độ (Dựa theo TCVN và TCN: 10 TCN 303 – 97):
a. Nguyên tắc:
Hoà tan mẫu phân trong nớc và xác định lợng axit tự do bằng phơng pháp chuẩn độ trung hoà.
b. Cách tính:
Axit tự do ( % khối lợng quy về H2SO4) = 4,904p.a.N Trong đó:
- a: là số mol dung dịch NaOH chuẩn đã sử dụng. - N: là nồng độ đơng lợng dung dịch NaOH chuẩn. - P: là khối lợng mẫu phân tích(g).
* Xác định pH bằng chỉ thị màu.
a. Nguyên tắc.
Phản ứng chua do ion H+ trong phân gây nên.Dùng chỉ thị màu tác động vào dung dịch có nồng độ H+ khác nhau sẽ xuất hiện màu sắc khác nhau. Nguyên nhân của sự biến màu này là sự khác nhau về màu sắc giữa phân tử chất chỉ thị cha phân li với số anion của nó đã phân li.
b. Cách tính.
Đem so với thang màu pH tiêu chuẩn .
* Xác định N tổng số theo phơng pháp Kjeldhal (Dựa theo 10TCN 304 – 97) Đạm là một trong những nguyên tố quan trọng bậc nhất của dinh dỡng cây trồng.
a. Nguyên tắc:
Chuyển toàn bộ N trong mẫu thành dạng amônsunphat, giải phóng NH3 bằng kiềm, hấp thụ NH3 bằng dung dịch axit boric và xác định N bằng phơng phảptung hoà dung dịch chuẩn HCL hoặc H2SO4. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Dùng H2SO4 đặc và chất xúc tác đun nấu phân để oxit cacbon trong chất hữu cơ :
RCHNH2COOH +H2SO4 = (NH4)2SO4 + SO2 + H2O Trung hoà (NH4)2SO4 bằng NaOH d để giải phóng ra NH3(NH4OH):
(NH4)2SO4 +2 NaOH = 2NH3 + Na2SO4 +2H2O
Thu hồi NH3 bằng dụng cụ cấ đạm(Kjel dahl) trong axit boric (H3BO3) bão hoà 3NH4OH + H3BO3-=(NH4)3BO3 + 3H2O:
- Chuẩn độ amôn bằng dung dịch H2SO4 hoặc HCL chuẩn cho đến khi chuyển màu.
b. Cách tính
Tính% khối lợng N trong mẫu N% =
m N b a ). .0,01401.100 ( − Trong đó:
a:Thể tích dung dich axit chuẩn sử dụng cho mẫu thử (ml) b:Thể tích dung dịch axit chuẩn sử dung cho mẫu trắng (ml) N:Nồng độ đơng lợng axit chuẩn (g)
0,01401: Mili đơng lợng gam N(g)
* Xác định N hữu hiệu theo phơng pháp Kjeldhal :
a.Nguyên tắc:
Hoà tan các dạng hợp chất N dễ tiêu trong phân bằng dung dịch H2SO4 0,5N.Cô cạn dung dịch thu đơc và công phá cặn bằng H2SO4 đậm đặc dựa theo ph- ơng pháp Kjeld hal.
b.Cách tính
Tính% khối lợng N trong mẫu phân: N% =
m v f V N b a . 1000 . 100 . . . 14 . ). ( − N% = m v f V N b a . . . 4 , 1 . ). ( − Trong đó:
a:Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu (ml) b:Thể tích dung dịch chuẩn axit chuẩn độ mẫu trắng (ml) N:Nồng độ đơng lơng axit chuẩn
V:Thể tích dung dịch mẫu ban đầu (ml) v:Thể tích dung dịch mẫu lấy để cất (ml) f:Hệ số trích và pha loãng
14:Đơng lợng gam nitơ
* Xác định P tổng số bằng phơng pháp thể tích của Lorent-Shoffer
Ngoài dạng P hữu hiệu trong phân còn chứa nhiều dạng P không tan đợc trong nớc do đó không đợc thực vật hấp thụ nh Ca3(PO4)2 có nhiều trong apatit va photphorit…Tổng số lợng P ở tất cả mọi dạng có trong phân bón là P2O5 tổng số. a.Nguyên tắc:
Khi dùng nhiệt và các axit vô cơ mạnh và đặc nh HCL,HNO3,H2SO4 và hỗn hợp của chúng nh HNO3-HCL phân huỷ mẫu thử thì mọi dạng P đều tan và chuyển vào dung dịch axit.Sau khi hoà tan đợc P2O5 tổng số vào axit dung dịch thì tiến hành xác định hàm lợng chúng theo phơng pháp thể tích kết tủa P đợc hoà tan bằng một lợng kiềm d. Lợng kiềm d đợc xác định theo dung dịch axit HCL, H2SO4 tiêu chuẩn thi sauy ra đợc hàm lợng P2O5 trong mẫu thử.
b. Cách tính:
Tính phần trăm khối lợng P2O5 trong mẫu %P2O5 = (am−.Vb1)..1000V.100 Trong đó:
a: là thể tích dung dịch chuẩn NaOH 0,324N đã sử dụng. b: là thể tích dung dịch chuẩn axit 0,324N đã sử dụng.
V: là thể tích toàn bộ dung dịch mẫu (ml).
V1: là thể tích dung dịch mẫu trích để chuẩn độ (ml). m: là khối lợng mẫu phân.
* Xác định P hữu hiệu theo phơng pháp phân tích Onsen:
Lân dễ tiêu là các dạng lân dễ hoà tan trong dung dịch đất, cung cấp trực tiếp chất dinh dỡng cho cây trồng.
a. Nguyên tắc: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phơng pháp dựa trên cơ sở hoà tan các hợp chất của phôtpho bằng dung dịch amonxitrat.Xác định các hợp chất phôtpho tổng số. Hiệu của hàm lợng phôtpho tổng số và hàm lợng phôtpho không tan trong amonxitrat là phôtpho hữu hiệu tan trong xitrat.
b. Cách tính:
Tính % khối lợng P2O5 hữu hiệu.
%P2O5 hữu hiệu = %P2O5 tổng số - % P2O5 không hoà tan trong xitrat. * Xác định K hoà tan bằng phơng pháp quang kế ngọn lửa:
a. Nguyên tắc:
Hoà tan mẫu trong nớc cất và xác định hàm lợng K trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa.
c. Cách tính:
K2O% = C.500m.250.5.1000.1,205.100 Trong đó:
c: là nồng độ K của mẫu đốt xác định đợc bằng đồ thị (mg/ml). m: khối lợng mẫu cân (g).
1,205: là hệ số chuyển từ K sang K2O.
* Xác định K hữu hiệu phơng pháp quang kế ngọn lửa
a. Nguyên tắc:
Hoà tan các dạng K hữu hiệu trong phân bằng dung dịch HCL0,05N. Xác định hàm lợng K trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa.
b. Cách tính:
Tính phần trăm khối lợng K trong mẫu: K% = 6
10 . 100 . 200 . . m f C Trong đó:
C: là nồng độ K trong dung dịch tơng ứng số đo trên máy( ppm). f: là hệ số pha loãng.
m: là khối lợng mẫu(g).
• Xác định chất hữu cơ bằng phơng pháp Tiurin:
Chất hữu cơ có trong phân bón khử đợc dung dịch K2Cr2O7 màu đỏ cam thành ion Cr3+ màu xanh. Bởi vậy, khi cho mẫu thử tác dụng với một lợng K2Cr2O7 d thì một phần muối này bị chất hữu cơ khử. Phần K2Cr2O7 còn d đợc xác định theo muối Mo tiêu chuẩn. Từ lợng dung dịch muối Mo cần dùng này suy ra đợc hàm lợng các chất hữu cơ có trong mẫu thử.
b. Cách tính:
Tính phần trăm khối lợng cácbon hữu cơ(OC) trong %OC = m a b a . 3 ). ( − Trong đó:
a: là thể tích dung dịch muối Mhor chuẩn độ mẫu trắng(ml). b: là thể tích dung dịch muối Mhor chuẩn độ mẫu(ml). m: là khối lợng mẫu xác định (g).
3: là đơng lợng gam C.
* Phân tích hàm lợng NO3- theo phơng pháp Disunfuaphenol của Grandvan- Liaza.
a . Nguyên tắc:
NO3- sẽ tác dụng với Disunfuaphenol tạo thành Nitrophenol. Khi kiềm hoá thì dung dịch có màu vàng và cờng độ màu phụ thuộc vào nồng độ NO3- có trong mẫu theo phản ứng :
C6H3(HSO3)2OH + 3HNO3 --> C6H2(OH)(NO2)3 + H2SO4 + H2O. C6H2(OH)(NO2)3 + NaOH --> C6H2(NO2)3ONa + H2O.
Dựa vào cờng độ màu vàng tỷ lệ với lợng NO3- mà chúng ta có thể so màu trên máy so màu Model.
b. Cách tính: Hàm lợng NO3- (mg/kg) = c n v a ì ì ì ì 100 1000 Trong đó : a: Hàm lợng mg NO3- theo đồ thị . (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
v: Thể tích tổng số(ml)
c: Thể tích dịch chiết đợc lấy đế phân tích.(ml) n: Khối lợng nguyên liệu phân tích (mg)
2.4. Xử lí số liệu
Dùng phơng pháp toán thống kê để xử lí số liệu nghiên cứu
- Trung bình mẫu: n Xi X =∑ - Độ lệch chuẩn : S = 1 ) ( 2 − − ∑ n X Xi
Thể hiện sự biến động của trị số trung bình.
- Khoảng tin cậy của số trung bình (trong trờng hợp n < 30) ứng với xác suất 0,95 tra bảng ta có t = 2,086. X nằm trong khoảng: X n s n V t . 1 05 , 0 . − = − đến X n s n V t . 1 05 , 0 . − = + 1 05 , 0 . − =n V t
: là trị số t với xác suất 0,95 tuỳ theo V, chúng ta tra bảng để tìm giá trị t.
3.1 Kết quả nghiên cứu về các chỉ tiêu phân bón hữu cơ sinh học MTX
3.1.1. Độ ẩm:
Độ ẩm là % khối lợng sau khi ta sấy ở nhiệt độ 50oC có hút chân không, phân hao hụt sau khi sấy là các chất dễ bay hơi nh CO2, CO, CH4...
Bảng 1. Độ ẩm trong phân hữu cơ sinh học MTX
Chỉ tiêu\số lần nhắc lại 1 2 3 4 5 TB
Độ ẩm (% khối lợng ) 22,75 23,58 24,04 24,17 23,32 23,57 Qua bảng 1 ta thấy độ ẩm trung bình 23,57%, với sản phẩm phân bón độ ẩm này là tơng đối tốt. Tuy vậy, kết quả này sẽ có thể không phù hợp với các hình thức bảo quản phân (bao gói, vận chuyển, xử dụng, có khả năng phân hủy tiếp) và xử lý tiếp nối về chất lợng, nhất là với sản phẩm MTX. So với một số loại phân hữu cơ khác sản phẩm MTX có độ ẩm khá phù hợp (Bảng 2):
Bảng 2. Độ ẩm các loại phân
Loại phân Độ ẩm (% khối lợng )
Hữu cơ sinh học MTX
Lân hữu cơ sinh học Sông Gianh Supel Lâm Thao
Phân Urê 23,57 30 13 0,4 3.1.2 Axít tự do và pH.
Axít tự do có trong thành phần của phân, khi bón phân vào đất sẽ làm ảnh hởng đến năng suất cây trồng. Độ pH của phân là một trong những yếu tố ảnh hởng đến tính lý học và sinh học của đất. Vì thế ảnh hởng đến trạng thái dinh dỡng trong đất và sự sinh trởng và phát dục của cây. Kết quả phân tích của chúng tôi chỉ ra ở bảng 3.
Bảng 3. Axít tự do và pH trong phân hữu cơ sinh học MTX
Chỉ tiêu\ số lần
nhắc lại 1 2 3 4 5 TB
pH 7,2 7,3 7,0 7,4 7,1 7,2
Kết quả phân tích ở bảng 3 có thể đã cung cấp cho độc giả niềm tin khi sử dụng sản phẩm phân bón MTX do pH rất thích hợp, hàm lợng axit tự do cao không vợt quá tiêu chuẩn ảnh hởng đến cây trồng.
3.1.3. N tổng số và N hữu hiệu.
Đạm là một trong những thành phần của phân có ý nghĩa quan trọng nhất về mặt dinh dỡng đối với cây trồng. Khi bón phân vào đất phần lớn đạm ở trong đất có dạng hữu cơ phức tạp cần trải qua một thời gian đợc vi sinh vật phân giải mới cung cấp cho cây trồng. Hàm lợng N tổng số và dễ tiêu (Bảng 4).
Bảng 4. N tổng số và N hữu hiệu trong phân hữu cơ sinh học MTX (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Chỉ tiêu\ số lần nhắc lại 1 2 3 4 5 TB
N tổng số (%) 0,86 0,825 0,817 0,87 0,853 0,845
N hữu hiệu (mg/100gam phân) 5,06 4,90 5,12 4,93 6,06 5,25 Đây là chỉ tiêu quan trọng nhất của một tiêu chuẩn phân bón và giá thành. Trên quan điểm này chúng tôi thấy, phân MTX có hàm lợng đạm tổng số quá thấp, chỉ cao hơn 4-7 lần so với một số loại đất ở Việt Nam nh đất feralit trên phiến thạch sét (Nông trờng Điện Biên là 0,14%), đất mặn và chua mặn ở Hải Phòng, Đồng Tháp, Thái Bình (trung bình 0,1%), hoặc đất phù sa sông Hồng có 0,112 – 0,178% N. Đặc biệt là lợng đạm dễ tiêu lại càng thấp so với đất sản xuất nh đất phù sa sông Hồng là 3,92 – 7,84; đất phù sa sông Thái Bình là 3.5 – 7,0; đất mặn chua là 6,44 – 8,12.(Nguồn Nguyễn Vi, Trần Khải 1978 Nghiên–
cứu hóa học đất vùng Bắc Việt Nam). So sánh nh vậy đa lại cho chúng ta một
nhận xét về chất lợng phân bón MTX cha đảm bảo về chỉ tiêu hàm lợng đạm. Muốn trở thành phân bón thực thụ nhà máy cần hoàn thiện
hơn nữa sản phẩm của mình. Rất có thể sản phẩm chứa nhiều thành phần vô cơ (cát, bụi) lọt qua cỡ rây và có tỷ lệ trọng lợng cao.
3.1.4. Hàm lợng lân tổng số và lân hữu hiệu.
Lân trong phân là một trong những yếu tố dinh dỡng rất quan trong đối với cây trồng. Hàm lợng lân tổng số và lân hữu hiệu của phân MTX đợc đa ra ở bảng 5.
Chỉ tiêu \ số lần nhắc lại 1 2 3 4 5 TB P2O5 tổng số (%) 1,039 1,251 1,046 1,132 1,113 1,17 P2O5 hữu hiệu (mg/ 100g) 9,551 9,558 9,543 9,567 9, 539 9,552
Qua bảng chúng ta thấy rằng cả 2 dạng lân đều rất thấp , giới hạn về hàm l- ợng chỉ vợt quá một số loại đất của Việt Nam. Nếu xét về hàm lợng lân tổng số thì đất macgalit trên đá vôi (Hòn Mai, Nghệ Tĩnh) là 0,84% ,đất feralit trên núi ( Tây Bắc) 0,52%, đất bồi tụ thung lũng Nh Xuân Thanh Hóa là 0,43%...Thì P2O5 của MTX là 1,17 chỉ lớn hơn từ 2 -3 lần. Về lợng lân dễ tiêu (hữu hiệu) sản phẩm MTX lại càng thấp, còn thấp hơn cả nhiều loại đất đang canh tác hiện nay nh đất phù sa chua (Hải Dơng) là 12,3 mg, phù sa cổ (Thanh Hóa) là 18 mg, đất mặn chua (Hải Phòng) là 23,5mg, đất phù sa sông Hồng đợc bồi hàng năm là 57,1mg...
[Nguồn Nguyễn Vi, Trần Khải Hóa học đất vùng bắc Vệt Nam]. – Từ những so sánh trên có thể nói sản phẩm MTX có chỉ tiêu hàm lợng lân quá thấp ngay cả so với phân lân hữu cơ sinh học sông Gianh ( 3%).
3.1.5. K tổng số và K hữu hiệu
K trong phân bón là yếu tố có ý nghĩa rất quan trọng với cây trồng về mặt dinh dỡng và giá trị kinh tế của phân bón. Kết quả phân tích của chúng tôi đợc dẫn ra ở bảng 6.
Bảng 6. Hàm lợng K tổng số và K hữu hiệucủa phân bón MTX.
Chỉ tiêu \ số lần nhắc lại 1 2 3 4 5 TB
K tổng số (%) 0,561 0,623 0,625 0,661 0,63 0,62
K hữu hiệu (mg/ 100g phân) 15,04 15,45 14,98 14,83 15,24 15,108 Qua bảng 6 chúng ta thấy hàm lợng K tổng số trong phân MTX là rất thấp, thậm chí thấp hơn cả trong một số loại đất và đá. Đá granit (Hoàng Liên Sơn) có hàm lợng K tổng số là 5,67%, đá bagian (Nghệ Tĩnh) là 1,15%, còn trong đất nh đất feralit trên đá granit hàm lợng K tổng số là 2,17%, đất phù sa sông Hồng (Thanh Trì - Hà Nội) cũng còn đạt 3,58%. Lợng K tổng số trong phân MTX thấp là đúng quy luật, vì nó chỉ có một lợng thấp trong cây trồng – Nguồn vật chất cơ
bản của phân MTX. Đối với hàm lợng K dễ tiêu, chỉ số 15,108 mg/100g phân chỉ tơng đơng thậm chí thấp hơn so với lợng K trao đổi ở đất vùng đồng bằng Việt Nam nh đất phù sa sông Hồng 22,8 mg/100g đất, đất phù sa sông Ngàn Sâu (Hà Tĩnh) là 25,8 mg/100g đất, đất mặn trung tính (Ninh Bình) là 19,2 mg/100g đất, đất mặn (Nghệ Tĩnh) là 49 mg/100g đất. [Nguồn Nguyễn Vi, Trần Khải Hóa–
học đất vùng bắc Vệt Nam].
3.1.6.Hàm lợng chất hữu cơ:
Chất hữu cơ có trong phân cung cấp thức ăn dữ trữ cho cây trồng qua đất. Nói chung khi bón phân cho đất, chất hữu cơ càng nhiều đất càng tốt và thích hợp với một số cây trồng có tính chất phủ đất nh chè, cam, chanh...