Vật liệu: Bột sắt (Fe) thương phẩm của hóng Hoganas (Thụy ðiển), ủược nung sơ bộ trong mụi trường hyủrụ. Wonphram (W) và cỏc bớt titan (TiC) ủược chế
tạo tại Viện Cụng nghệ (Bộ Quốc Phũng). Bột ủồng (Cu) ủược chế tạo bằng phương phỏp phun trong nước tại Viện Cụng nghệ. Hỗn hợp bột ủược nghiền, trộn trờn mỏy li tõm hành tinh sau ủú ủem tẩm keo, tạo hạt ủể ộp thành mẫu nghiờn cứu. Bột sắt
ủược trộn thờm 1 ữ2 % bột ủồng.
Thiết bị: Sử dụng mỏy nghiền ly tõm hành tinh do Viện Cụng nghệ chế tạo theo mẫu của ðức ủể nghiền trộn hỗn hợp bột nguyờn liệu. Cỏc mẫu nghiờn cứu cú kớch thước 12 x 14 x 25 mm ủược ộp tạo hỡnh trờn mỏy ộp 10 Tấn, sau ủú ủược sấy trong tủ sấy chõn khụng với thời gian khụng dưới 16 giờủểủem ủi thiờu kết trong lũ thiờu kết ủiện trởủạt nhiệt ủộ tối ủa tới 1800 0C và trong mụi trường thiờu kết là khớ hydrụ. Sử dụng bộủiều khiển nhiệt ủộ tựủộng của hóng Omron (Nhật Bản) ủể thực hiện quỏ trỡnh nõng, hạ nhiệt ủộ khi thiờu kết. Mỏy ủiện phõn hydrụ sử dụng tạo mụi trường thiờu kết ủược chế tạo tại ðức [4].
Mục ủớch thớ nghiệm: Nhằm nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền trộn hỗn hợp bột ủầu vào cú hạt cứng W, TiC; ỏp lực ộp bột tạo hỡnh mẫu vật liệu; nhiệt
ủộ và thời gian thiờu kết ủến cỏc ủặc tớnh như: tổ chức tế vi bằng cỏch soi chụp ảnh cấu trỳc trờn kớnh hiển vi quang học, ủồng thời xỏc ủịnh ủộ xốp bằng phương phỏp cõn thủy tĩnh và mật ủộ tương ứng của vật liệu sau thiờu kết. Cỏc mẫu ủược chế tạo theo cỏc chếủộ ộp và thiờu kết khỏc nhau (bảng 4.1):
- Thành phần W, % khối lượng: 1; 1,5; 2 (với mức 0,5 % TiC khụng ủổi); - Thời gian nghiền trộn, X1, t, phỳt: 60; 120; 180; 240; 300;
- Áp lực ộp bột tạo hỡnh, X2, MPa: 300; 345; 390; 435; 480;
- Thời gian thiờu kết, X4, τ, phỳt: 25; 40; 55; 70; 85.
ðộ hạt trung bỡnh bột sắt thương phẩm: θFe ≤ 160 àm, cũn ủộ hạt W và TiC:
θW,TiC ≤ 1 mm. Cường ủộ khớ bảo vệ H2 trong mụi trường thiờu kết giữ ở mức khụng ủổi phự hợp nhất;
Hàm mục tiờu Yγ = γO (ủộ xốp trung bỡnh vật liệu sau thiờu kết, %) và Yρ =
ρ0 (mật ủộ tương ứng). ðiều kiện thớ nghiệm theo quy hoạch thực nghiệm mở rộng so với kiểu N = 33ủược ỏp dụng cho vật liệu ủó chọn cho trong bảng 4.1.
Bảng 4.1. ðiều kiện QHTN tạo mẫu vật liệu bột sắt cú pha trộn hạt cứng W: Thụng số cụng nghệ chớnh Ký hiệu Mức - Mứ/0 c - M0 ức M0/+ ức M+ ức Bước Thời gian nghiền trộn, t,phỳt X1 60 120 180 240 300 60 Áp lực ộp, p, MPa X2 300 345 390 435 480 45 Nhiệt ủộ thiờu kết, T, OC X3 1100 1155 1210 1265 1320 55 Thời gian thiờu kết, τ, phỳt X4 25 40 55 70 85 15 4.2. Kết quả thực nghiệm khảo sỏt ủộ xốp và mật ủộ
4.2.1. Ảnh hưởng của thời gian nghiền trộn ủến ủộ xốp:
Nhưủó ủề cập ở phần nghiờn cứu lý thuyết (Chương 2), qua cỏc tài liệu tham khảo và nghiờn cứu ban ủầu cho thấy thời gian nghiền trộn bột ảnh hưởng ủến ủộ
xốp và mật ủộ tương ứng của sản phẩm. Vỡ vậy, trong thớ nghiệm nghiờn cứu vềảnh hưởng của nú tới tớnh chất vật liệu ủó chọn ủể thớ nghiệm là hỗn hợp bột Fe – W – TiC ủược nghiền trộn trong mỏy ly tõm hành tinh trong cỏc mốc thời gian lấy mẫu từ
1 h (60 phỳt) ủến 5 h (300 phỳt). Cỏc thụng số cụng nghệ khỏc như p, T, τ ủược chọn ở một mức cố ủịnh trong phạm vi ủiều chỉnh của chỳng theo bảng quy hoạch thực nghiệm. Trong khuụn khổ cụng trỡnh này, nhúm nghiờn cứu chỉủề cập ủến kết quả thực nghiệm ủối với một vài mẫu ủiển hỡnh nhận ủược sau khi ộp tạo hỡnh ở ỏp lực p = 435 MPa, thiờu kết ở nhiệt ủộ T = 1210 0C, thời gian thiờu kết τ = 40 phỳt và ủem xỏc ủịnh ủộ xốp và mật ủộ tương ứng của mẫu sản phẩm.
Kết quả thực nghiệm ủối với yếu tố thời gian nghiền trộn cho trong bảng 4.2.
Bảng 4.2. Sự phụ thuộc của ủộ xốp, mật ủộ tương ứng trờn mẫu vật liệu vào thời gian nghiền trộn hỗn hợp bột nguyờn liệu ủầu vào.
Thời gian nghiền, t, phỳt 60 120 180 240 300
ðộ xốp, γ0 , % 7,4 7,1 6,1 5,6 5,5
Mật ủộ, ρO, g/cm3 7,2691 7,2926 7,37115 7,4104 7,4182
p = 435 MPa, thiờu kết ở nhiệt ủộ T = 1210 0C, thời gian thiờu kết τ = 40 phỳt
Phõn tớch kết quả thớ nghiệm cho trong bảng 4.2 ta nhận thấy: ủộ xốp mẫu vật liệu sau ộp thiờu kết cú xu hướng giảm tỷ lệ thuận theo chiều tăng của thời gian nghiền trộn hỗn hợp bột ủầu vào từγ0 = 7,4 % tới γ0 = 5,5 %. Mật ủộ tương ứng trờn cỏc mẫu thớ nghiệm ủú theo tớnh toỏn nhận ủược cú xu hướng ngược lại: tăng tỷ lệ
thuận từ ρO = 7,2691g/cm3 tới ρO = 7,4182 g/cm3. Từ kết quả ủú dễ dàng vẽ ủược ủồ thịảnh hưởng của thời gian nghiền trộn tới ủộ xốp và mật ủộ tương ứng ủối với lụ mẫu thớ nghiệm này (hỡnh 4.1).
Hỡnh 4.1. Sự ảnh hưởng của thời gian nghiền trộn tới ủộ xốp và mật ủộ tương ứng trờn mẫu thớ nghiệm sau ộp – thiờu kết từ bột Fe – W – TiC.
4.2.2. Ảnh hưởng của ủộ xốp và mật ủộ vào ỏp lực ộp bột tạo hỡnh:
Trong phạm vi giới hạn của cụng trỡnh nghiờn cứu này, tỏc giảủược phộp cụng bố một vài kết quả thực nghiệm ủối với mẫu nhận ủược từ hỗn hợp bột nguyờn liệu
ủầu vào cú chứa cỏc hạt cứng với hàm lượng 1,5% W và 0,5 % TiC (theo khối lượng). Áp lực ộp bột tạo hỡnh chọn ở cỏc chế ủộ p = 300; 345; 390; 435 và 480 MPa. Mẫu sau khi ộp tạo hỡnh ủược thiờu kết ở nhiệt ủộ T = 1.155 0C, thời gian thiờu kết t = 40 phỳt.
Kết quả nghiờn cứu khảo sỏt mẫu thớ nghiệm nhận ủược ở chếủộ núi trờn cho thấy ủộ xốp giảm, cũn mật ủộ tương ứng tăng tỷ lệ thuận theo chiều tăng của ỏp lực ộp bột tạo hỡnh (bảng 4.3).
Bảng 4.3. Ảnh hưởng của ỏp lực ộp bột tạo phụi ủến ủộ xốp, mật ủộ tương ứng trờn mẫu vật liệu
Áp lực ộp, MPa 300 345 390 435 480
ðộ xốp, γ0 , % 8,28 6,88 6,0 6,12 5,99 Mật ủộ, ρO, g/cm3 7,20 7,31 7,38 7,37 7,38
t = 4 h; 1,5% W;0,5 % TiC; p =390 MPa; T = 1.155 0C
Phõn tớch kết quả thớ nghiệm cho trong bảng 4.2 ta nhận thấy: ủộ xốp mẫu vật liệu sau ộp thiờu kết cú xu hướng giảm tỷ lệ thuận theo chiều tăng của thời gian nghiền trộn hỗn hợp bột ủầu vào từγ0 = 8,28 % tới γ0 = 5,99 %.
Mật ủộ tương ứng trờn cỏc mẫu thớ nghiệm ủú theo tớnh toỏn nhận ủược cú xu hướng ngược lại: tăng tỷ lệ thuận từρO = 7,2 g/cm3 tới ρO = 7,38 g/cm3.
Từ kết quả nhận ủược trong bảng 4.3 trờn ủõy, dễ dàng vẽ ủược ủồ thị ảnh hưởng của ỏp lực ộp bột tạo hỡnh mẫu vật liệu thớ nghiệm tới ủộ xốp và mật ủộ
Hỡnh 4.2. Sự ảnh hưởng của ỏp lực ộp bột tạo hỡnh tới ủộ xốp và mật ủộ tương ứng trờn mẫu thớ nghiệm sau ộp – thiờu kết từ bột Fe – W – TiC.
4.2.3. Ảnh hưởng của ủộ xốp và mật ủộ vào nhiệt ủộ thiờu kết:
ðể nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian thiờu kết tới tớnh chất vật liệu bột thộp hệ Fe – W – TiC trong cụng trỡnh nghiờn cứu này ủề cập ủến một số thớ nghiệm với chếủộ tạo mẫu như sau:
ðể nghiờn cứu ảnh hưởng của nhiệt ủộ thiờu kết tới tớnh chất vật liệu bột thộp hệ Fe – W – TiC trong cụng trỡnh nghiờn cứu này ủề cập ủến một số thớ nghiệm với chế ủộ tạo mẫu như sau: 1,5 % W + 0,5 % TiC sau nghiền trộn trong thời gian t = 2 giờ, ủược ộp tạo hỡnh dưới ỏp lực p = 390 MPa và sau ủú ủem ủi thiờu kết ở cỏc nhiệt ủộ khỏc nhau trong thời gian τ = 55 phỳt.
Kết quả khảo sỏt lụ mẫu thớ nghiệm này cho thấy cú sự phụ thuộc ủỏng kể
của ủộ xốp và mật ủộ vật liệu thu nhận ủược vào nhiệt ủộ thiờu kết như cho trong bảng 4.4.
Phõn tớch kết quả thực nghiệm nhận ủược cho thấy: mật ủộ của cỏc mẫu sau ộp - thiờu kết cú xu hướng tăng tỷ lệ thuận theo chiều tăng của nhiệt ủộ thiờu kết trong khoảng T = 1.100 ữ 1.210 OC, sau ủú tiếp tục tăng nhưng khụng làm tăng một
kết lờn tới T = 1.265 ữ 1.320 OC thỡ mật ủộ vật liệu nhận ủược lại cú xu hướng khụng tăng, thậm chớ cũn giảm ở T = 1.320 OC.
Bảng 4.4. Ảnh hưởng của nhiệt ủộ thiờu kết ủến ủộ xốp, mật ủộ tương ứng trờn mẫu thớ nghiệm.
Nhiệt ủộ thiờu kết, T, OC 1.100 1.155 1.210 1.265 1.320
ðộ xốp, γO, % 12,09 10,91 10,88 9,49 8,61 Mật ủộ, ρO g/cm3 6,9 6,993 6,995 7,174 7,105
t = 2 h; 1,5% W;0,5 % TiC; p =390 MPa; τ = 55 phỳt
ðộ xốp tương ứng với mật ủộ núi trờn của cỏc mẫu vật liệu sau thiờu kết cú xu hướng giảm tỷ lệ thuận theo chiều tăng của nhiệt ủộ thiờu kết từ T = 1.100 ữ
1.210 OC, sau ủú cú xu hướng giảm chậm dần trong khoảng nhiệt ủộ T = 1.210 ữ
1.265 OC, cũn trong khoảng nhiệt ủộ T = 1.265 ữ 1.320 OC ủộ xốp cú xu hướng tăng, nhưng khụng ủỏng kể. ðiều này cú thể ủược giải thớch bởi hiện tượng phỏt hiện ủược trong thực nghiệm ủối với cỏc mẫu chứa 1,5% W + 0,5 % TiC, ỏp lực ộp bột tạo hỡnh p = 390 MPa, thời gian thiờu kết t = 55 phỳt trong trường hợp khi tăng nhiệt ủộ thiờu kết lờn cao hơn 1.210 0C, bắt ủầu cú hiện tượng chảy nhóo ở cỏc gúc
ủầu mẫu vật liệu thu nhận ủược.
Như vậy, ta rỳt ra kết luận rằng:
- Nhiệt ủộ thiờu kết phự hợp nhất ủối với hỗn hợp bột ủầu vào cú thành phần ủó chọn, sau ộp tạo hỡnh dưới ỏp lực p = 390 MPa và thời gian thiờu kết τ = 55 phỳt là khụng nờn vượt quỏ mức 1.210 0C;
- Từ kết quả nhận ủược trong bảng 4.4 trờn ủõy, dễ dàng vẽủược ủồ thị mụ tả sựảnh hưởng của nhiệt ủộ thiờu kết cỏc mẫu vật liệu thớ nghiệm tới ủộ xốp và mật
Hỡnh 4.3. Sự ảnh hưởng của nhiệt ủộ thiờu kết tới ủộ xốp và mật ủộ tương ứng trờn mẫu thớ nghiệm sau ộp – thiờu kết từ bột Fe – W – TiC.
4.2.4. Ảnh hưởng của ủộ xốp và mật ủộ vào thời gian thiờu kết:
ðể nghiờn cứu ảnh hưởng của thời gian thiờu kết tới tớnh chất vật liệu bột thộp hệ Fe – W – TiC trong cụng trỡnh nghiờn cứu này ủề cập ủến một số thớ nghiệm với chếủộ tạo mẫu như sau: 1,5 % W + 0,5 % TiC sau nghiền trộn trong thời gian 2 giờủược ộp tạo hỡnh dưới ỏp lực p = 390 MPa và thiờu kết ở nhiệt ủộ 1.155 0C.
Kết quả khảo sỏt lụ mẫu thớ nghiệm này cho thấy cú sự phụ thuộc của ủộ xốp và mật ủộ vật liệu thu nhận ủược vào thời gian thiờu kết như cho trong bảng 4.5.
Bảng 4.5. Ảnh hưởng của thời gian thiờu kết ủến ủộ xốp, mật ủộ tương ứng trờn mẫu thớ nghiệm. Thời gian thiờu kết, τ, phỳt 25 40 55 70 85 ðộ xốp, γO, % 8,15 6,496 5,9872 5,9872 6,1146 Mật ủộ, ρO g/cm3 7,21 7,34 7,38 7,38 7,37 t = 2 h; 1,5% W;0,5 % TiC; p =390 MPa; T = 1.155 0C Việc tăng ỏp lực ộp bột tạo hỡnh lờn cao hơn 435 MPa khụng làm tăng mật ủộ
mẫu thớ nghiệm vào thời gian thiờu kết cũng cho thấy ở chế ủộ trờn 55 phỳt việc tăng thời gian khụng làm tăng tỷ trọng của vật liệu.
ðối với mẫu chứa 1,5% W + 0,5 % TiC với ỏp lực ộp bột tạo hỡnh p = 390 MPa, thời gian thiờu kết t = 55 phỳt cho thấy khi tăng nhiệt ủộ thiờu kết lờn cao hơn 1.210 0C, bắt ủầu cú hiện tượng chảy nhóo ở cỏc gúc ủầu mẫu. Như vậy, ta rỳt ra nhận xột rằng: nhiệt ủộ thiờu kết phự hợp nhất là khụng quỏ 1.210 0C.
Từ kết quả nhận ủược trong bảng 4.5 trờn ủõy, dễ dàng vẽ ủược ủồ thị ảnh hưởng của thời gian thiờu kết cỏc mẫu vật liệu thớ nghiệm tới ủộ xốp và mật ủộ
tương ứng (hỡnh 4.4).
Hỡnh 4.4. Sự ảnh hưởng của thời gian thiờu kết tới ủộ xốp và mật ủộ tương ứng trờn mẫu thớ nghiệm sau ộp – thiờu kết từ bột Fe – W – TiC.
4.2.5. Ảnh hưởng của hàm lượng % W, TiC ủến tớnh chất vật liệu:
ðể xem xột ảnh hưởng của W ủến tớnh chất của vật liệu, mẫu khảo sỏt ủược thử nghiệm với 3 thành phần khỏc nhau: 1; 1,5 và 2 % W + 0,5 % TiC. Cỏc mẫu
ủược ộp dưới ỏp lực p = 390 MPa, thiờu kết trong thời gian t = 55 phỳt ở nhiệt ủộ T = 1.210 0C. Mẫu vật liệu ủược ủo mật ủộ, ủộ cứng và nghiờn cứu khảo sỏt tổ chức tế
vi trờn cỏc thhiết bị tương ứng ủó nờu ở Chương 3.
Việc thay ủổi hàm lượng % W trong bột nguyờn liệu ủầu vào trong trường hợp này hầu như khụng gõy ảnh hưởng ủến mật ủộ vật liệu sau ộp - thiờu kết. Mặc dự khối lượng riờng của W lớn hơn hẳn so với Fe, nhưng vỡ khối lượng cho thờm là
khỏ nhỏ (ủến 2 % W), nờn sự cú mặt của W ủó khụng làm thay ủổi ủỏng kể mật ủộ
của vật liệu sau ộp - thiờu kết. Khi tăng hàm lượng Volphram từ 1 % W ủến 2 % W (tớnh theo khối lượng), cỏc mẫu vật liệu sau thiờu kết ủều cú mật ủộ nằm trong khoảng 7,37 ữ 7,38 g/cm3. ðộ cứng của cỏc mẫu Fe – W – TiC trong trường hợp này cũng khụng tăng, nếu so sỏnh với cỏc số liệu nhận ủược khi khảo sỏt vật liệu nhận ủược từ bột HOGANAS thương phẩm trờn cơ sở bột Fe [1].
Tuy nhiờn, hàm lượng % W trong bột nguyờn liệu ủầu vào ủó sử dụng trong lụ thớ nghiệm này cú ảnh hưởng rừ rệt ủến ủộ xốp của mẫu sau ộp – thiờu kết. Cú lẽ ủõy là yếu tố cụng nghệ cú ảnh hưởng quyết ủịnh ủến chất lượng của sản phẩm luyện kim bột cần chế tạo. Trong lụ thớ nghiệm ở phạm vi nghiờn cứu của cụng trỡnh Luận văn Cao học này, sựảnh hưởng của hàm lượng % W ủến ủộ xốp vật liệu sau ộp – thiờu kết ủó ủược tiến hành khảo sỏt ởủiều kiện sau: Thời gian nghiền trộn: t = 2 h; Áp lực ộp bột tạo hỡnh p = 390 MPa; Nhiệt ủộ thiờu kết: T = 1.210 0C; Thời gian thiờu kết: τ = 55 phỳt. Phõn tớch kết quả cho thấy trong những ủiều kiện thực nghiệm như trờn, cựng với việc tăng hàm lượng W trong bột sắt, ủộ xốp của mẫu vật liệu cũng tăng lờn (bảng 4.6). ðiều này cũng lý giải cho việc tăng hàm lượng % W