3.1. Đỏnh giỏ chung.
Để lựa chọn một cụng nghệ cho qỳa trỡnh trớch ly bằng dung mụi chọn lọc. Trước hết chỳng ta phải chọn được một dung mụi phự hợp với từng loại dầu nguyờn liệu của từng vựng, từđú ta tiến hành chọn lựa cụng nghệ nhằm thu được sản phẩm mong muốn, với vốn đầu tư ban đầu là rẻ nhất. Do đú, ở trong phần này đó chọn nguyờn liệu ban đầu cho qỳa trỡnh sản xuất dầu nhờn trớch ly bằng dung mụi chọn lọc là phõn đoạn dầu nhờn cặn lấy từ dầu thụ vựng Ramasky.
Trước kia, người ta thường sử dụng propan lỏng làm dung mụi trớch ly, nhưng hiệu qủa tỏch thấp, dầu nhờn thu được cú độ nhớt thấp khoảng 43 – 60 mm2/c, độ cốc khoảng 2,0 – 3,9% khối lượng, lượng dung mụi sử dụng rất lớn khoảng 6 – 11/1 thể tớch. Do đú, ngày nay người ta khụng sử dụng propan lỏng làm dung mụi chọn lọc, mà sử dụng propan lỏng để tỏch sơ bộ cỏc chất nhựa – asphan trong phõn đoạn gudron. Sau đú đem đi làm sạch bằng dung mụi phenol hay furfurol để thu được dầu gốc chất lượng cao.
Ở cỏc nhà mỏy ở Liờn bang Nga, dung mụi chủ yếu dựng cho qỳa trỡnh làm sạch chọn lọc là phenol. Phenol cú khả năng hũa tan cao, tạo điều kiện thuận lợi cho làm sạch nguyờn liệu dầu nhờn, nhất là loại cú chứa nhiều cặn và độ nhớt cao, đồng thời dung mụi này rẻ tiền dễ kiếm. Đối với dung mụi furfurol trong qỳa trỡnh làm sạch dầu nhờn ớt độc hại hơn phenol, nhưng khả năng hũa tan kộm hơn phenol. Đồng thời do furfurol cú tớnh oxy húa mạnh và dễ tạo nhựa khi cú mặt khụng khớ và nước. Do đú để trỏnh qỳa trỡnh oxy húa, trong cụng nghiệp người ta phải bảo quản furfurol trong mụi trường khớ trơ; kiểm tra chặt chẽ nhiệt độ trong hệ thống đun núng và tỏi sinh dung mụi, hay khử khớ sơ bộ khỏi nguyờn liệu trước khi tiến hành trớch ly, hoặc phải thờm chất chống oxy húa đặc biệt vào furfurol. Đõy cũng chớnh là nguyờn nhõn làm tăng giỏ thành của dung mụi furfurol. Ngoài ra, do khả năng hũa tan cỏc chất nhựa của furfurol kộm nờn dung mụi này chỉ ỏp dụng đối với nguyờn liệu dầu nhờn cú chất lượng cao nghĩa là nguyờn liệu chứa ớt nhựa và cỏc hợp chất đa vũng. Cũn phenol sử dụng cú hiệu qủa cao đối với nguyờn liệu mà cú trọng
lượng phõn tử cao và nguyờn liệu là cỏc phõn đoạn dầu nhờn thu được từ dầu mỏ lưu huỳnh. Do vậy, ngày nay cỏc qỳa trỡnh này được thay thế bằng dung mụi phenol cú khả năng hũa tan tốt hơn.
Khi cựng làm sạch nguyờn liệu là phõn đoạn dầu nhờn cặn thu được từ qỳa trỡnh khử asphanten trong guđron bằng furfurol và phenol (với tỷ lệ dung mụi như nhau) ta thấy hiệu suất sản phẩm rafinat khi dựng dung mụi furfurol cao hơn, nhưng chất lượng sản phẩm rafinat lại kộm hơn khi dựng dung mụi phenol.
Khi dựng phenol để làm sạch dầu nhờn cú khả năng tăng chỉ số độ nhớt cho dầu nhờn, cú khả năng hũa tan tốt cỏc hợp chất hữu cơ cú chứa lưu huỳnh và cỏc sản phẩm nhựa, cú thể làm sạch cỏc phõn đoạn dầu nhờn cất, phõn đoạn dầu nhờn cặn nặng và cỏc phõn đoạn dầu nhờn nhận từ dầu mỏ lưu huỳnh, khi bảo quản cũng như khi tỏi sinh ớt thay đổi chất lượng hơn so với furfurol, tỷ lệ phenol trờn nguyờn liệu thấp hơn so với furfurol.
Trong qỳa trỡnh trớch ly, độ hũa tan và độ chọn lọc của cỏc cấu tử nguyờn liệu dầu nhờn vào dung mụi là rất quan trọng. Khi nghiờn cứu khả năng hũa tan của dung mụi đó kết luận rằng: tớnh chất này của dung mụi phụ thuộc vào mụmen lưỡng cực. Phenol cú mụmen lưỡng cực (1,70D) bằng nửa furfurol (3,57D) nhưng khả năng hũa tan của phenol lại cao hơn hẳn furfurol.
Ngoài dung mụi là phenol và furfurol, hiện nay người ta cú thể thay thế bằng dung mụi N- metylpyrolidon. Dung mụi này ớt độc hại hơn, cú khả năng hũa tan tốt hơn. Nhưng dung mụi này cú nhược điểm giỏ thành dung mụi quỏ đắt do qỳa trỡnh điều chế khú khăn, do đú dầu nhờn thu được sẽ cú giỏ thành đắt, khú cạnh tranh với cỏc sản phẩm khỏc. Dung mụi này chủ yếu được dựng khi cần điều chế dầu nhờn cú độ tinh khiết, chỉ sốđộ nhớt đũi hỏi phải rất cao.
Căn cứ vào cỏc yếu tố trờn, em chọn dung mụi phenol làm dung mụi trớch ly để sản xuất dầu nhờn gốc. Tuy rằng dung mụi này cú nhược điểm mựi khú chịu cú hại cho hệ thần kinh trung ương. Nhưng cỏc nhược điểm đú hoàn toàn cú thể khắc phục được bằng cỏch trang bị cỏc trang phục bảo hộ lao động trong qỳa trỡnh làm việc, xõy dựng phõn xưởng ở nơi thoỏng mỏt, cú lắp đặt cỏc hệ thống thụng giú.
Với dung mụi chọn lọc là phenol, sơ đồ cụng nghệ làm sạch chọn lọc bằng phenol hỡnh 2. Đõy là một cụng nghệ hoàn toàn mới, qỳa trỡnh làm việc liờn tục nờn năng suất thiết bị lớn. Sơđồ cụng nghệ này cú thể sử dụng nhiều nguyờn liệu khỏc
nhau để sản xuất cỏc loại dầu nhờn cú độ nhớt theo yờu cầu bằng cỏch thay đổi tỷ lệ dung mụi trờn nguyờn liệu. Cụng nghệ sử dụng qỳa trỡnh tỏi sinh pha rafinat ở 2 cấp do đú cú thể tỏch được triệt để dung mụi phenol ra khỏi sản phẩm. Trong qỳa trỡnh tỏi sinh pha chiết, extract được tiến hành tỏi sinh qua 3 thỏp (thỏp làm khụ 16, thỏp bay hơi 21 và thỏp tỏch 24). Lượng dung mụi phenol được tỏch hoàn toàn khỏi extract, hạn chế tối đa lượng dung mụi thải ra ngoài mụi trường gõy ụ nhiễm.
Dõy chuyền sử dụng qỳa trỡnh làm sạch dung mụi theo hai khối là khối trớch ly độc lập và hai khối tỏi sinh dung mụi từ dung dịch rafinat độc lập, như vậy đồng thời chế biến hai dạng nguyờn liệu (phõn đoạn dầu nhờn cất và phõn đoạn dầu nhờn cặn hay hai phõn đoạn dầu nhờn cất khỏc nhau) trong cựng một lỳc. Cũn khối tỏi sinh phenol từ dung dịch extract là chung. Như vậy cụng suất của qỳa trỡnh làm sạch theo hai khối này lớn gấp đụi cụng suất của qỳa trỡnh làm sạch bằng phenol bỡnh thường.
3.2. Thuyết minh dõy chuyền.
Nguyờn liệu được bơm 7 đưa qua thiết bị trao đổi nhiệt 1 được, vào thỏp hấp thụ 4, ở đõy nguyờn liệu được tiếp xỳc ngược dũng với hỗn hợp hơi đẳng phớ phenol-nước đi ra từ thỏp 16. Hơi nước bay ra từđỉnh thỏp 4 được đưa vào bộ phận chuẩn bị hơi đẳng phớ phenol nước hoặc thải ra ngoài khụng khớ tuỳ theo sơ đồ. Nguyờn liệu từ thỏp hấp thụ 4 qua thiết bị làm lạnh 5 rồi đưa vào thỏp trớch ly 6. Phenol được đưa vào từ đỉnh thỏp 6 lấy từ bể chứa 3 qua thiết bị gia nhiệt 8. Nước phenol từ bể chứa 20 được cho vào thỏp trớch ly 6. Nhiệt độ của thỏp 6 được điều chỉnh bằng nhiệt độ của nguyờn liệu vào và nhiệt độ của tuần hoàn đỏy sau khi qua trao đổi nhiệt ở thiết bị 9.
Tỏi sinh dung dịch rafinat được thực hiện hai cấp ở cỏc thiết bị 11 và 12. Khi ra khỏi thỏp 6, rafinat tự chảy qua thiết bị trao đổi nhiệt 10, 13 và lũ đốt 14 rồi vào thỏp bay hơi 11. Hơi phenol tỏch ra ởđỉnh thỏp 11 được cho qua làm lạnh, ngưng tụ ở cỏc thiết bị 1 và 2 rồi vào bể chứa 3. Cũn dung dịch rafinat chứa khoảng 5 đến 6% phenol từđỏy thỏp 11 được cho qua thỏp tỏch12
Hơi nước quỏ nhiệt được cho vào đỏy thiết bị 12 để tỏch hơi phenol cũn lại. Hơi phenol- nước bay ra từđỉnh thỏp 12 được cho qua làm lạnh 22, ngưng tụ và cho vào bể chứa 23. Rafinat cho qua trao đổi nhiệt 13 rồi vào bể chứa sản phẩm.
Tỏi sinh extract được thực hiện ở 3 cấp. Đầu tiờn dung dịch extract từđỏy thỏp 6, được bơm 7 cho qua trao đổi nhiệt 15 rồi vào thỏp làm khụ 16. Hơi đẳng phớ phenol-nước tỏch ra ởđỉnh thỏp 16 được dẫn về cột hấp thụ 4 hoặc qua thiết bị làm lạnh 19 rồi vào bể chứa 20. Dung dịch chiết đó tỏch ẩm từ đỏy thỏp 16 được qua trao đổi nhiệt 17 rồi được bơm qua lũ 18 và vào thỏp bay hơi 21. Hơi phenol tỏch ra từ đỉnh thỏp 21 qua 17 rồi trao đổi nhiệt 15, sau đú được làm lạnh ở thiết bị 1 và 2 rồi vào bể chứa 3. Hơi phenol cũn lại được tỏch hết trong thỏp 24. Phần bay hơi từ đỉnh thỏp 24 là hỗn hợp phenol-nước, cũn phần đỏy là phần chiết IV được cho ra khỏi dõy chuyền.
3.3 Chếđộ cụng nghệ.
Khi tiến hành qỳa trỡnh làm sạch bằng dung mụi chọn lọc, ngoài thành phần húa học của nguyờn liệu và dung mụi, cần phải xỏc định cỏc điều kiện cụng nghệ của qỳa trỡnh như tỷ lệ dung mụi/nguyờn liệu, chếđộ nhiệt độ và cỏc chất thờm vào dung mụi.
Chếđộ nhiệt độ:
Qua thực nghiờm và thực tế làm sạch bằng phenol cỏc phõn đoạn dầu nhờn cất cú thành phần phõn đoạn rộng và phõn đoạn nhờn cặn, nờn nhận dầu nhờn cú chỉ số nhớt 85 hay cao hơn thỡ thường tiến hành nhiệt độ đỉnh thỏp trớch ly thấp hơn 8- 100C so với nhiệt độ hũa tan tới hạn của phenol. Nhiệt độ đỏy thỏp thỡ thấp hơn nhiệt độ đỉnh thỏp 10 đến 200C. Nếu giảm nhiệt độ của thỏp (đỉnh và đỏy) thỡ ta thấy hiệu suất dầu nhờn tăng lờn nhưng chất lượng dầu nhờn kộm đi (như độ cốc tăng, chỉ số khỳc xạ tăng, màu tối đi v.v..).
Tỷ lệ phenol/nguyờn liệu:
Tỷ lệ phenol/nguyờn liệu phụ thuộc vào chất lượng nguyờn liệu dựng, vào yờu cầu chất lượng sản phẩm dầu nhờn cần thu. Tỷ lệ này thay đổi trong giới hạn tương đối rộng. Khi làm sạch nguyờn liệu là cỏc phõn đoạn dầu nhờn cất thỡ tỷ lệ phenol/nguyờn liệu là 1,5-2 : 1 (theo khối lượng). Muốn nhận dầu nhờn cú chất lượng tốt, yờu cầu chỉ số nhớt cao hơn 95 thỡ phải tăng tỷ lệ phenol lờn. Vớ dụ đối với dầu nhờn cất tăng lờn tới 2,5-3,5 : 1.
Để tăng sự phõn chia triệt để và giảm mất mỏt cỏc cấu tử cần thiết trong extract thỡ người ta đưa thờm một lượng nước phenol vào thỏp trớch ly (nước phenol là hỗn hợp giữa hơi phenol và nước lấy từ thỏp tỏi bốc hơi trong bộ phận tỏi sinh phenol từ dung dịch rafinat và extract.
Để làm sạch nguyờn liệu triệt để người ta cho nước thờm vào phenol. Để giảm hàm lượng phenol trong dung dịch rafinat và để tăng hiệu suất rafinat, người ta cho thờm 2-5% nước (so với lượng phenol chung cho vào thỏp) vào đỉnh thỏp và đỏy thỏp trớch ly. Cho nước thờm vào đỉnh thỏp làm giảm độ nhớt dung dịch rafinat, cũn cho thờm nước vào đỏy thỏp thỡ làm tăng nhiệt độ đỏy thỏp, nhờ vậy mà tăng hiệu suất rafinat và làm tăng chất lượng của rafinat.
Nếu làm sạch nguyờn liệu là cỏc phõn đoạn dầu nhờn cất nhẹ ớt nhựa thỡ cho thờm vào phenol khoảng 8-10% nước, nếu nguyờn liệu cú nhiệt độ sụi cao thỡ cho thờm 4-5% nước để trỏnh sự tồn tại nhựa trong dầu nhờn.