PROPIONAT Hóa chât
Dúng cú
Máy phoơ coơng hưởng từ nhađn (100 MHz hoaịc 200mhz).
Cách tiên hành
Hòa tan 10mg metyl propionat trong 5ml CDCl3. Cho dung dịch thu được vào ampun∗, hàn kín và đaịt vào máy. Dùng chât chuaơn TMS ((CH3)4Si). Tiên hành ghi phoơ đeơ nhaơn các vách coơng hưởng đaịc trưng cho proton trong nhóm CH3, CH2.
Chương IX. AMIN VÀ HỢP CHÂT ĐIAZO THƠM
I.ĐIEĂU CHÊ METYLAMIN TỪ
AXETAMIT Hóa chât
Axetamit, brođm, dung dịch NaOH đaịc.
Cách tiên hành
Cho khoạng 1g axetamit, 4ml nước và 1ml brom (caơn thaơn !) vào bình caău có nhánh dung tích 50 - 100ml. Trong khi làm lánh bình caău baỉng nước và laĩc nhé, nhỏ tư ø
từ vào hoên hợp từng giĩt dung dịch NaOH đaịc cho đên khi mât màu cụa brom, sau đó cho tiêp theđm moơt lượng kieăm đaịc đã cho ở tređn.
Hình 8: Dúng cú đieău chê metylamin
1- Bình caău có nhánh 2- Ông sinh hàn nước
3 Al
Sau 10 - 15 phút cho theđm vài vieđn đá bĩt, laĩp ông sinh hàn nước vào nhánh bình caău, đaău cuôi cụa ông sinh hàn có nôi với alon. Alon được dăn vào ông nghieơm hứng chứa sẵn 1 - 2ml nước (đaău cuôi cụa alon được nhúng sau vào nước khoạng 0.5cm) và đaịt ông nghieơm hứng trong côc nước đá (hình 8). Đun nóng bình caău có nhánh baỉng đèn coăn đeơ chưng cât axetamit cho tới khi theơ tích chât lỏng trong ông nghieơm hứng taíng gâp 3 - 4 laăn (so với theơ tích nước ban đaău). Dung dịch metylamin vừa đieău chê được dùng đeơ tiên hành các thí nghieơm sau.
II. ĐIEĂU CHÊ ETYLAMIN TỪ AXETAMIT
Hóa chât
Axetamit, ancol etylic (tuyeơt đôi), Natri kim lối.
Cho vào ông nghieơm1 (hình 9) 0.5g axetamit và 5ml ancol etylic tuyeơt đôi. Cho tiêp 2 mău natri (moêi mău baỉng hát đaơu xanh) vào hoên hợp tređn và đaơy nhanh ông nghieơm baỉng nút có ông dăn khí cong. Đaău cuôi cụa ông dăn khí nhúng vào ông nghieơm 2 đã chứa sẵn 2ml ancol etylic. Laĩc đeău ông nghieơm 1. Phạn ứng xạy ra đên khi mău natri bị tan hoàn toàn. Nhaơn xét mùi cụa dung dịch trong ông nghieơm hứng. Dung dịch etylamin vừa đieău chê được dùng đeơ làm tiêp các thí nghieơm sau.
Hình 9: Dúng cú đieău chê etylamin.
III. TÍNH CHÂT CỤA AMIN MÁCH HỞ
Hóa chât
Dung dịch metylamin và etylamin (từ thí nghieơm 9.1 và 9.2), dung dịch phenolphtalein 1% trong ancol etylic, clorofom, dung dịch NaOH đaịc, dung dịch CuSO4 5%, dung dịch FeCl3 3%, dung dịch HCl đaịc, dung dịch NaNO2
10%, acid axetic kêt tinh(∗).
Cách tiên hành
a) Phạn ứng màu với phenolphtalein.
Cho vào ông nghieơm 5 giĩt dung dịch metylamin (hoaịc etylamin) và 2 giĩt dung dịch phenolphtalein. Nhaơn xét màu cụa hoên hợp.
b) Phạn ứng với dung dịch CuSO4
Cho vào ông nghieơm 5 giĩt dung dịch CuSO4 5%. Nhỏ từ từ từng giĩt dung dịch metylamin (hoaịc etylamin) vào dung dịch CuSO4 cho đên khi xuât hieơn kêt tụa. Nhaơn xét màu chât kêt tụa. Tiêp túc nhỏ theđm dung dịch metylamin cho đên khi kêt tụa tan. Nhaơn xét màu dung dịch.
c) Phạn ứng với dung dịch saĩt (III) clorua.
Cho 5giĩt dung dịch FeCl3 3% vào ông nghieơm. Nhỏ từ từ từng giĩt metylamin (hoaịc etylamin) vào dung dịch FeCl3 cho đên khi xuât hieơn kêt tụa. Nhaơn xét màu cụa chât kêt tụa.
d) Phạn ứng với clorofom (phạn ứng táo ra isonitrin) (phạn ứng đaịc trung cho amin baơc 1).
∗ Acid axetic nguyeđn chât, kêt tinh ở 160C.
Cho vào ông nghieơm 3 giĩt dung dịch metylamin (hoaịc etylamin), 1 giĩt dung dịch clorofom và 1 giĩt dung dịch kieăm đaịc. Đun nóng hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn (trong tụ hôt !) phạn ứng táo ra isonitrin có mùi tanh rât khó chịu.
Chú ý: isonitrin rât đoơc. Caăn làm thí nghieơm trong tụ hôt. Sau khi thí nghieơm caăn phađn hụy ngay baỉng cách nhỏ dung dịch HCl đaịc vào ông nghieơm chứa isonitrin.
e) Phạn ứng với dung dịch acid clohidric đaịc.
Dùng đũa thụy tinh, nhúng moơt đaău vào dung dịch acid clohidric đaịc và đưa vào mieơng ông nghieơm chứa dung dịch metylamin. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.
(Thí nghieơm này có theơ được thực hieơn ngay khi đieău chê metylamin (thí nghieơm9.1 ) : đưa đaău đũa thụy tinh có taơm acid clohidric đaịc vào mieơng ông nghieơm hứng metylamin).
g) Phạn ứng cụa các amin baơc 1 với acid nitrơ (phạn ứng nhaơn ra amin baơc 1)
Cho 1ml dung dịch metylamin và 1ml dung dịch NaNO2 10% vào ông nghieơm. Khi laĩc nhỏ theđm vào hoên hợp từng giĩt acid axetic kêt tinh. Theo dõi hieơn tượng các bĩt khí tách ra từ dung dịch.
IV.ĐIEĂU CHÊ ANILIN
Hóa chât
Nitrobenzen, acid clohidric (d=1,19g/ml), thiêc kim lối(dáng hát), dung dịch NaOH 20%, acid sunfuric đaịc (d=1,84g/ml), dung dịch K2Cr2O7 15%, giây quỳ đỏ.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm moơt hát thiêc, 10 giĩt dung dịch HCl đaịc và1 giĩt nitrobenzen. Đun nóng nhé ông nghieơm tređn ngĩn lửa đèn coăn và laĩc đeău. Khi phạn ứng xạy ra quá mánh thì ngừng đun, nêu xạy ra quá chaơm tiêp túc đun. Phạn ứng được coi là kêt thúc khi mùi thơm hánh nhađn cụa nitrobenzen biên mât. Làm lánh ông nghieơm và theđm từng giĩt dung dịch NaOH 20%
vào hoên hợp cho đên mođi trường kieăm (thử baỉng giây quỳ đỏ). Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.
Đeơ xác nhaơn có táo ra anilin, đem nhỏ vào hoên hợp moơt vài giĩt acid sunfuric đaịc đên mođi trường acid mánh và 1 giĩt dung dịch K2Cr2O7 15%. Nêu có anilin, dung dịch xuât hieơn màu xanh lá cađy hoaịc màu xanh thăm (xem thí nghieơm 9.6).
V. PHẠN ỨNG TÁO THÀNH VÀ PHAĐN GIẠI CÁC MUÔI CỤA
ANILIN Hóa chât
Anilin, dung dịch HCl đaịc, dung dịch H2SO4 đaịc, dung dịch NaOH 20%, giây quỳ đỏ.
Cách tiên hành
Cho 2 - 3ml nước vào ông nghieơm đã chứa sẵn 5 - 6 giĩt anilin. Laĩc mánh hoên hợp và thử mođi trường cụa hoên hợp baỉng giây quỳ đỏ. Nhaơn xét màu cụa giây quỳ trước và sau khi thử.
Chia hoên hợp thành hai phaăn. Nhỏ từ từ từng giĩt acid clohidrit đaịc vào phaăn thứ nhât, laĩc đeău đên khi được dung dịch đoăng nhât. Sau đó nhỏ từ từ từng giĩt dung dịch natri hidroxit và laĩc đeău. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.
Nhỏ từ từ từng giĩt dung dịch acid sunfuric đaịc vào phaăn thứ hai cho đên khi xuât hieơn kêt tụa traĩng. Sau đó nhỏ tiêp từng giĩt natri hidroxit. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.
VI.PHẠN ỨNG OXI HÓA ANILIN
Hóa chât
Dung dịch anilin, dung dịch K2Cr2O7 bão hòa, dung dịch acid sunfuric loãng.
Cách tiên hành
Cho 1ml dung dịch anilin (xem thí nghieơm 9.4) vào ông nghieơm. Cho tiêp 2 - 3 giĩt dung dịch kali bicromat, 0.5ml dung dịch acid sunfuric loạng và laĩc nhé. Theo dõi hieơn tượng chuyeơn màu cụa hoên hợp.
VII. PHẠN ỨNG BROM HÓA ANILIN Hóa chât Hóa chât
Dung dịch anilin, nước brom bão hòa.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm 0.5ml dung dịch anilin và 1 -2ml nước brom. Laĩc nhé hoên hợp. Quan sát sự biên đoơi màu cụa brom và hieơn tượng kêt tụa trong dung dịch.
VIII. PHẠN ỨNG SUNFO HÓA ANILIN
Hóa chât
Anilin, acid sunsuric đaịc (d=1,84g/ml).
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm 5 giĩt anilin, 5 giĩt acid sunsuric đaịc. Laĩc đeău và đaịt ông nghieơm vào noăi cách cát. Phaăn ông nghieơm chứa hoên hợp phạn ứng phại naỉm dưới cát. Noăi cách cát được đun nóng tới 1800C và giữ hoên hợp phạn ứng ở nhieơt đoơ này trong thời gian 2 - 3 phút. Sau đó nhaĩc ông nghieơm ra khỏi noăi cát. Đeơ hoên hợp nguoơi; sạn phaơm (acid sunfanilic) đođng đaịc ở đáy ông nghieơm.
Thu được acid sunfanilic ở dáng tinh theơ caăn tiên hành như sau: nhỏ 15 - 20 giĩt nước nóng vào phaăn kêt tụa neđu tređn. Đun nóng hoên hợp tređn ngĩn lử a đèn coăn cho tới khi kêt tụa tan hoàn toàn. Sau đó làm lánh từ từ sẽ thu được sạn phaơm ở dáng tinh theơ.
IX.PHẠN ỨNG AXETYL HÓA ANILIN
Hóa chât
Anilin, anhidrit axetic.
Cho vào ông nghieơm 1ml anilin và 3ml nước. Laĩc mánh hoên hợp. Rót 1ml anhidrit axetic vào hoên hợp tređn (ở dáng nhũ tương). Đaơy ông nghieơm baỉng nút và laĩc mánh hoên hợp. Mở nút, sau đó lái đaơy nút và tiêp túc laĩc mánh cho đên khi hoên hợp baĩt đaău đođng đaịc. Lĩc sạn phaơm và kêt tinh lái trong nước.
Viêt phương trình phạn ứng tao ra axetanilit từ anilin và anhidrit axetic.
X. PHẠN ỨNG ĐIAZO HÓA ANILIN
Hóa chât
Anilin, natri nitrit, acid clohidrit đaịc, giây hoă tinh boơt.
♦Giây hoă tinh boơt được chuaơn bị như sau: hòa tan 0.1 - 0.2g KI trong 100ml dung dịch hoă tinh boơt (loãng) nguoơi. Taơm dung dịch vừa thu được leđn giây lĩc, đeơ khođ, caĩt thành từng mạnh nhỏ và bạo quạn trong bình kín.
Cách tiên hành
Cho vào bình caău nhỏ (dung tích 50 - 100ml) 1ml anilin, 8ml nước và 2.5ml HCl đaịc. Laĩc đeău hoên hợp roăi đaịt bình caău vào chaơu nước đá đeơ nhieơt đoơ cụa hoên hợp trong bình caău đát được 00C.
Chuaơn bị rieđng trong ông nghieơm moơt dung dịch goăm 0.8g NaNO2 trong 2ml nước. Nhỏ từ từ từng giĩt NaNO2 vào bình caău chứa dung dịch muôi anilin hidroclorua. Laĩc đeău bình caău và tiêp túc làm lánh. Trong quá trình thí nghieơm nhieơt đoơ cụa hoên hợp phạn ứng khođng được cao hơn 50C. Đeơ đát được nhieơt đoơ đó caăn cho vào bình caău từng vieđn đá nhỏ (tât cạ khoạng 10 - 15g). Sau khoạng 5 - 6 phút, khi đã cho vào hoên hợp phạn ứng khoạng moơt nửa lượng dung dịch NaNO2, caăn tiêp túc laĩc hoên hợp phạn ứng theđm 1 - 2 phút, dùng đũa thụy tinh lây 1 giĩt dung dịch, taơm vào giây iot hoă tinh boơt. Nêu giây khođng nhuôm màu xanh, tiêp túc nhỏ theđm dung dịch NaNO2 và lái tiêp túc thử với giây iot hoă tinh boơt như tređn cho đên khi giây nhuôm màu xanh.
Dung dịch phenylđiazoni clorua trong suôt được đaịt trong chaơu nước đá đeơ dùng cho các thí nghieơm tiêp theo.
XI.ĐIEĂU CHÊ PHENOL TỪ PHENYLĐIAZONI CLORUA Hóa chât Hóa chât
Muôi phenylđiazoni clorua (từ thí nghieơm 9.10), dung dịch FeCl3 5%.
Dúng cú
OÂng dăn khí cong.
Cách tiên hành
Cho khoạng 5ml dung dịch muôi phenylđiazoni clorua (vừa đieău chê ở thí nghieơm 9.10) vào ông nghieơm. Đaịt ông nghieơm vào noăi nước nóng và đun nóng nhé đên khi ngừng tách ra những bĩt khí nitơ. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra tređn beă maịt chât lỏng (tráng thái chât lỏng, mùi).
Đaơy ông nghieơm baỉng nút có ông dăn khí cong. Đaău cuôi cụa ông dăn khí được dăn vào ông nghieơm hứng. Đun nóng ông nghieơm có chứa dung dịch baỉng ngĩn lửa đèn coăn. Phenol bay hơi cùng với hơi nước và được ngưng lái trong ông nghieơm hứng. Nhỏ theđm vào ông nghieơm hứng vài giĩt nước và 1 giĩt dung dịch FeCl3 5%. Quan sát sự xuât hieơn màu đaịc trưng cụa dung dịch trong ông nghieơm hứng.
XII. ĐIEĂU CHÊ IOTBENZEN TỪ PHENYLĐIAZONI CLORUA
Hóa chât
Dung dịch phenylđiazoni clorua (từ thí nghieơm 9.10), KI tinh theơ, dung dịch NaHSO3 10%.
Dúng cú
Pheơu chiêt nhỏ.
Cách tiên hành
Rót 5ml dung dịch phenylđiazoni clorua (từ thí nghieơm 9.10) vào dung dịch cụa 1g KI trong 2ml nước. Laĩc đeău và đun nóng hoên hợp trong noăi nước cho đên khi ngừng tách ra khí nitơ. Ở đáy ông nghieơm xuât hieơn những giĩt
daău (iotbenzen) nhuôm màu nađu cụa iot. Tách lây iotbenzen baỉng pheơu chiêt. Laĩc iotbenzen với 2 - 3ml dung dịch NaHSO3 10%, sau đó với 2 - 3ml nước.
XIII. ĐIEĂU CHÊ CHÂT MÀU METYL DACAM (HELIANTIN)
Hóa chât
Đimetylanilin, acid sunfanilic, natri nitrit, dung dịch HCl đaịc, dung dịch HCl 2N, dung dịch NaOH 2N.
Dúng cú
Ba côc thụy tinh (dung tích 50cm3).
Cách tiên hành
Cho vào côc thụy tinh thứ nhât 0.5g đimetylanilin và 5ml acid clohidrit đaịc. Khuây đeău hoên hợp baỉng đũa thụy tinh.
Cho vào côc thứ hai 0.5g acid sunfanilic và 1.5ml dung dịch NaOH 2N. Khuây đeău, cho tiêp vào đó 0.2g NaNO2 trong 2.5ml nước. Làm lánh hoên hợp trong côc thứ hai baỉng nước đá, rôi rót từ từ toàn boơ hoên hợp sang côc thứ ba đã chứa sẵn 1.5ml dung dịch HCl 2N, khuây đeău.
Rót hoên hợp trong côc thứ ba vào hoên hợp trong côc thứ nhât và khuây đeău. Sau đó theđm dung dịch NaOH 2N cho tới khi đát mođi trường kieăm. Chât màu tách ra ở dáng kêt tụa bođng, vàng da cam. Lĩc lây kêt tụa và làm khođ baỉng cách ép giữa hai tờ giây lĩc.
Phaăn nước lĩc được chia vào hai ông nghieơm (moêi ông khoạng 1ml), pha loãng tiêp baỉng nước. Cho dung dịch acid loãng vào ông nghieơm thứ nhât và dung dịch kieăm loãng vào ông nghieơm thứ hai. Nhaơn xét màu cụa dung dịch trong hai ông nghieơm.
XIV. ĐIEĂU CHÊ CHÂT MÀU β-NAPHTOL DACAM
β-naphtol, dung dịch NaOH 2N, acid sunfanilic, dung dịch NaNO2 0.4N, dung dịch HCl 2N, NaCl tinh theơ.
Cách tiên hành
Cho 0.35g β-naphtol và 5ml dung dịch NaOH 2N vào côc và đun nóng nhé, sau đó đeơ nguoơi.
Trong côc khác, hòa tan 0.5g acid sunfanilic trong 1.5ml dung dịch NaOH 2N. Rót 2.5ml dung dịch NaNO2 0.4N vào dung dịch chứa muôi natri cụa acid sunfanilic. Làm lánh hoên hợp baỉng nước đá, roăi rót hoên hợp vào 5ml dung dịch HCl 2N cũng đã được làm lánh baỉng nước đá.
Rót dung dịch natri β- naphtolatvào dung dịch muôi điazoni vừa đieău chê ở tređn. Khuây đeău hoên hợp, sau đó đaịt vào chaơu nước đá. Sau khoạng 30 phút, chât màu kêt tụa xuông. Cho theđm dung dịch bão hòa cụa 1.5g NaCl. Lĩc và làm khođ sạn phaơm giây hai tờ giây lĩc.
XV.PHAĐN TÁCH HOÊN HỢP METYL DACAM VÀ METYLEN
XANH BAỈNG SAĨC KÍ COƠT Hóa chât
Metyl dacam, metylen xanh, etanol, nhođm oxit (lối có hốt tính III).
Dúng cú
OÂng thụy tinh (đường kính 10 - 12mm, dài 25 - 30 cm) có khóa ở cuôi ông, pheơu nhỏ giĩt lối nhỏ, bình tam giác.
Cách tiên hành
Hình 10 - Coơt saĩc kí
1- Dung mođi 2- Nhođm oxit 3- Bođng thụy tinh 4- Vùng chât màu.
Cho 15g nhođm oxit (ở dáng huyeăn phù trong etanol) vào coơt saĩc kí (Hình 10). Rót dung dịch chứa 40 mg metyl dacam và metylen xanh (theo tư leơ 1 : 3) trong 20ml etanol vào coơt
Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng và màu xanh trong quá trình dung dịch chât màu chạy qua coơt saĩc kí.
Phaăn metylen xanh được rửa baỉng etanol và thu vào bình hứng. Sau đó thay bình hứng và rửa baỉng nước đeơ thu lây metyl dacam. Cođ đuoơi etanol đeơ thu lây từng chât màu.
Chương X. HIDROXI ACID VÀ XETOACID
I.PHẠN ỨNG CỤA α - HIDROXIACID VỚI SAĨT (III) CLORUA
Hóa chât
Acid lactic, acid axetic, dung dịch phenol 1%, dung dịch FeCl3 1%.
Cách tiên hành
Cho vài giĩt FeCl3 1% vào ông nghieơm đã chứa sẵn 2 - 3ml dung dịch phenol 1%. Nhaơn xét màu cụa dung dịch. Chia dung dịch thu được thành hai phaăn. Rót 0.5ml acid lactic vào phaăn thứ nhât và 0.5ml acid axetic vào phaăn thứ hai. Nhaơn xét sự thay đoơi màu dung dịch trong cạ hai ông nghieơm.
II. PHẠN ỨNG NHAƠN BIÊT ACID LACTIC TRONG SỮA
Hóa chât
Dung dịch sữa chua. dung dịch phenol 1%, dung dịch FeCl3 1%.
Cách tiên hành
Cho vài giĩt FeCl3 1% vào 1ml dung dịch phenol 1%. Rót 0.5ml dung dịch sữa chua vào hoên hợp tređn và laĩc nhé ông nghieơm. Theo dõi sự biên đoơi màu cụa dung dịch trong quá trình thí nghieơm và rút ra kêt luaơn.
III. PHẠN ỨNG PHAĐN HỤY ACID LACTIC
Hóa chât
Acid lactic, H2SO4 đaịc, H2SO4 loãng (H2SO4:H2O = 1: 2), acid fucsinsunfurơ.
a) Phađn hụy bởi H2SO4 đaịc. Cho vào ông nghieơm có laĩp ông dăn khí 0.5ml acid lactic, 1ml H2SO4 đaịc và vài vieđn đá bĩt.Đun nóng hoên hợp đên sođi, đoăng thời đưa que dieđm đang cháy vào phaăn phía tređn cụa ông dăn khí. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.
b) Phađn hụy bởi H2SO4 loãng. Cho 1ml acid lactic và 1ml H2SO4loãng (1:2) vào ông nghieơm có nôi với ông dăn khí cong. Đaău cuôi cụa ông dăn khí được nhúng vào ông nghieơm chứa 2ml dung dịch acid fucsinsunfurơ và đaịt trong côc nước đá. Đun nóng hoên hợp phạn ứng đên sođi. Nhaơn xét sự biên đoơi màu cụa dung dịch acid fucsinsunfurơ.
IV.OXI HÓA ACID LACTIC BAỈNG KALI PEMANGANAT
Hóa chât
Acid lactic, H2SO4loãng (1:2), dung dịch KMnO4 5%.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm 0.5ml acid lactic, 0.5ml dung dịch H2SO4 loãng (1:2), 1ml dung dịch KMnO4 5%. Laĩc nhé và đun nóng caơn thaơn ông nghieơm. Nhaơn xét sự thay đoơi màu và mùi ( ngửi caơn thaơn !) cụa dung dịch.
V. ĐIEĂU CHÊ MUÔI ACID VÀ MUÔI TRUNG TÍNH CỤA ACID
TACTRIC Hóa chât
Dung dịch acid tactric 1N, dung dịch KOH 1N, dung dịch NaOH 1N.
Cách tiên hành
Nhỏ 2ml dung dịch acid tactric 1N từ burette thứ nhât và 1ml dung dịch KOH 1N từ burette thứ hai vào ông nghieơm. Laĩc nhé hoên hợp và quan sát