CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1Tổng hợp vật liệu
Sử dụng chất định hướng cấu trúc (SDAs) đã tạo ra bước ngoặt to lớn đối với công nghệ chế tạo MCM-41 nói riêng và họ M41S nói chung. Chất tạo cấu trúc đã cho phép tổng hợp một lượng lớn các vật liệu không tồn tại trong tự nhiên và bền trong điều kiện nhất định. Kể từ năm 1972 khi lần đầu tiên sử dụng template chế tạo thành công zeolit ZSM-5, SDAs đã không ngưng được cải tiến và phát triển. Hiện nay chất tạo cấu trúc được chia thành 2 loại chính : loại không ion (BRIJ-56), lọai có ion (các amin bậc 4 và các muối ankyltrimetylamoni halogenua).
Các mẫu vật liệu được tổng hợp theo phương pháp đã được trình bày trong chương 2 (thực nghiệm). Tổng hợp MCM-41 từ tiền chất Silic TEOS và chất định hướng cấu trúc CTAB được thực hiện khá thuận lợi. Với thành mao quản siliconat vô định hình, vật liệu này thường là chất nền phân tán các hệ cấu tử xúc tác. Việc đưa Titan vào thay thế đồng hình Silic trong vật liệu nền MCM-41được thực hiện theo tỉ lệ khác nhau (bảng 2), lượng CTAB trong tất cả các mẫu là như nhau bằng 2,5 g.
Bảng 2: Các mẫu vật liệu được tổng hợp
Kí hiệu mẫu Ti/Si ì100%
(tính theo số mol) Nhiệt độ tổng hợp (0C) Chất tạo môi trường M1 0 50 TPAOH M2 0 25 TPAOH M3 3 50 TPAOH M4 4.5 50 TPAOH M5 7 50 TPAOH M6 3 50 NH4OH
M7 3 25 TPAOH
M8 10% TiO2/ MCM-41
Các mẫu trên được đặc trưng bằng kỹ thuật vật lí hiện đại XRD, RAMAN và đánh giá hoạt tính trong phản ứng oxi hóa chọn lọc metyl oleat thep phương pháp đã nêu trong chương 2.