Do phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử chỉ xỏc định đƣợc hàm lƣợng tổng crụm mà khụng phõn biệt đƣợc cỏc dạng crụm (III) và crụm (VI). Mặt khỏc phƣơng phỏp đo quang khụng thể ỏp dụng để phõn tớch dạng crụm(VI) trong dịch chiết của trầm tớch do ảnh hƣởng của cỏc nguyờn tố đi kốm. Do vậy để phõn tớch đƣợc cỏc dạng crụm trong trầm tớch chỳng tụi tiến hành kết hợp cỏc kỹ thuật chiết chọn lọc dạng crụm (VI) và quy trỡnh vụ cơ húa mẫu để phõn tớch crụm tổng số và phõn tớch bằng phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử.
2.3.2.1. Xõy dựng quy trỡnh phõn tớch dạng crụm (VI) trong trầm tớch
Dạng crụm (VI) đƣợc chiết chọn lọc bằng Na2CO3 và xỏc định bằng phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử với kỹ thuật nguyờn tử húa bằng lũ graphit. Cỏc điều kiện tối ƣu húa đƣợc khảo sỏt nhƣ sau:
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
- Ảnh hƣởng của nồng độ Na2CO3 đến hiệu suất chiết Cr(VI)
- Khảo sỏt ảnh hƣởng của nồng độ Na2CO3 đến phộp đo phổ hấp thụ nguyờn tử của crụm
- Tối ƣu húa chƣơng trỡnh nhiệt độ của lũ graphit
2.3.2.1. Xõy dựng quy trỡnh phõn tớch crụm tổng số trong trầm tớch
Mẫu trầm tớch đƣợc vụ cơ húa theo kỹ thuật vụ cơ húa ƣớt sử dụng hỗn hợp axit HCl-HNO3, sau đú hàm lƣợng crụm đƣợc xỏc định bằng phƣơng phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử sử dụng kỹ thuật nguyờn tử húa ngọn lửa. Để tối ƣu húa cỏc điều kiện phõn tớch, chỳng tụi khảo sỏt cỏc vấn đề sau:
- Cỏc điều kiện đo phổ hấp thụ của crụm theo kỹ thuật nguyờn tử húa bằng ngọn lửa - Xỏc định khoảng tuyến tớnh và giới hạn phỏt hiện của phƣơng phỏp
- Xử lý và đỏnh giỏ kết quả - Đỏnh giỏ phƣơng phỏp
2.3.3. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 2.3.3.1. Mẫu trầm tớch
Mẫu trầm tớch đƣợc lấy bằng dụng cụ chuyờn dụng Eckman với độ sõu 20 cm từ bề mặt của trầm tớch. Mẫu sau khi lấy tại hiện trƣờng đƣợc chuyển về phũng thớ nghiệm và sấy khụ ở nhiệt độ phũng. Sau khi sấy khụ, mẫu đƣợc nghiền thụ và sàng qua rõy cú đƣờng kớnh lỗ 2mm để loại bỏ đỏ, sạn, rễ cõy... sau đú mẫu tiếp tục đƣợc nghiền mịn đến cỡ hạt nhỏ hơn 0,16 mm.
- Xử lý mẫu để phõn tớch crụm tổng số
Cõn 1 g mẫu vào bỡnh thủy tinh 100 ml, thờm 25 ml dung dịch cƣờng thủy và đun ở nhiệt độ 70oC trong vũng 6h, sau đú đun tiếp ở nhiệt độ 150oC cho đến khi mẫu cạn đến gần khụ, sau đú thờm 15 ml nƣớc cất và lọc qua giấy lọc Whatman số 1, cuối cựng định mức đến 25 ml.
- Xử lý mẫu để phõn tớch dạng Cr(VI)
Cõn 0,5 g mẫu vào bỡnh thủy tinh 100 ml, thờm 25 ml Na2CO3 đun sụi trờn bếp cú điều khiển nhiệt độ trong vũng 10 phỳt, sau đú để nguội, lọc qua giấy lọc Whatman số 1, cuối cựng định mức đến 25 ml.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
2.3.3.2. Mẫu nƣớc
Mẫu nƣớc trờn lƣu vực sụng Nhuệ và Đỏy đƣợc lấy bằng thiết bị lấy mẫu tự động, mẫu đƣợc bảo quản lạnh và đựng trong chai thủy tinh để phõn tớch Cr(VI). Để phõn tớch hàm lƣợng Tổng-Cr, mẫu đƣợc axit húa đến pH<2 bằng axit HNO3
2.4. Trang thiết bị và húa chất phục vụ nghiờn cứu 2.4.1. Trang thiết bị
- Hệ thống mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử AAS-3300 của hóng Perkin Elmer, cú sử dụng kỹ thuật nguyờn tử húa bằng ngọn lửa và lũ garphit (HGA -600)
- Mỏy quang phổ tử ngoại khả kiến GBC- Cintra 40 (Úc) - Bếp điều khiển nhiệt độ (Anh)
- pH meter Metrohm 720 (Thụy sĩ)