CHƯƠNG 5: THỰC NGHIỆM
5.1.1 Hòa tách quặng bùn:
Lần 1:
Mục đích: đánh giá hiệu quả hòa tách khi dung dịch có nung nóng, tỷ lệ bùn/dung dịch rất thấp : 1/15
Quá trình Thao tác Lưu ý
http://www.ebook.edu.vn 45 SVTH: TÔ HUỲNH THIÊN TỨ - Cho vào 4,5 kg mẫu bùn, khuấy trộn bùn bằng khí
nén trong 2 giờ.
-Để lắng rồi lọc.
Hòa tách
- Cho vào xô 45lit dung dịch acid H2SO4 3%, độ pH=0.8, dùng điện trở thạch anh nung dung dịch đến 600C.
- Cho vào 3 kg mẫu bùn đã rửa clo, sục khí với áp suất 2–3 at. - Tiến hành sục khí trong 7 giờ. - Suốt quá trình hòa tách, luôn luôn khống chế nhiệt độ trong khoảng 55– 650C
Kết thúc quá trình hòa tách độ pH tăng không đáng kể (pH = 1.1).
Nhận xét: Cuối quá trình hòa tách, nồng độ pH không đủ cao như theo lý thuyết. Nguyên nhân dẫn đến hiện tượng này là do mẫu bùn đưa vào dung dịch quá ít nên không đủ lượng kẽm để trung hòa lượng acid dư trong dung dịch.
Lần 2:
Mục đích: đánh giá hiệu quả hòa tách khi dung dịch có nung, tỷ lệ bùn/dung dịch thấp: 1/11
Quá trình Thao tác Lưu ý
Hòa tách - Nung 50 kg dung dịch acid H2SO4 3% độ pH = 0.8 lên 600C, cho vào 3 kg mẫu bùn rồi sục khí trong
http://www.ebook.edu.vn 46 SVTH: TÔ HUỲNH THIÊN TỨ quá trình hòa tách.
- Sau 1 giờ ta thấy độ pH tăng không đáng kể. - Cho thêm vào 1 kg mẫu bùn.
- Sau 1 giờđộ pH = 1.7 - Cho vào 0.5
kg mẫu bùn. - 30 phút sau độ pH = 2.3 - Kết thúc quá
trình hòa tách.
Tổng thời gian hòa tách là 3 giờ. Tiến hành trung hòa dung dịch bằng vôi, sau khi trung hòa dung dịch sau hòa tách có pH = 5.1
Nhận xét: Với tỷ lệ bùn/dung dịch 1/11, thời gian hòa tách 3 giờ vẫn chưa đạt được kết quả mong muốn, hiệu quả của quá trình hòa tách thấp.
Nhận xét chung cho hai lần hòa tách trên:
- Trong quá trình hòa tách, sau mỗi lần cho acid hoặc mẫu bùn vào, ngay lập tức ta đo độ pH của dung dịch, vì vậy dẫn đến kết quả không chính xác khi dung dịch chưa được thật sự đồng đều, cũng như các phản ứng hóa học trong dung dịch chưa kịp diễn ra.
- Nồng độ kẽm trong dung dịch sau hòa tách quá thấp, từ đó dẫn đến hiệu quả của quá trình điện phân sau này không được cao.
- Dung dịch sau hòa tách có độ pH không đủ cao như theo lý thuyết, vì vậy ta thêm vôi vào để nâng độ pH lên. Tuy nhiên, cách này làm tăng lượng tạp trong dung dịch đồng thời làm giàm chất lượng kẽm bám ở cực âm trong quá trình điện phân sau này.
http://www.ebook.edu.vn 47 SVTH: TÔ HUỲNH THIÊN TỨ - Nung nóng dung dịch trong quá trình hòa tách là không cần thiết lắm, vì bản thân trong quá trình hòa tách, lượng nhiệt tỏa ra trong các phản ứng hóa học cũng đã đủ duy trì nhiệt độ của dung dịch nằm trong khoảng 50 – 600C
Hình 5.1: Quá trình hòa tách được khuấy trộn bằng khí nén.
Lần 3:
Mục đích: đánh giá hiệu quả hòa tách khi không nung dung dịch, tỷ lệ bùn/dung dịch cao: 1/7 ; trong quá trình hòa tách cho acid vào nhiều lần để đảm bảo độ pH của dung dịch luôn ở mức đủ cao.
Thao tác thực hiện như sau: Quá
trình Thao tác Lưu ý
Rửa khí
http://www.ebook.edu.vn 48 SVTH: TÔ HUỲNH THIÊN TỨ - Cho vào xô 45 lit nước lọc, 3 kg mẫu bùn và 260g
acid H2SO4 90%, lúc này dung dịch có độ pH = 1.4.
- Cho từ từ bùn và acid vào thùng hòa tách.
- Cho tiếp 3 kg mẫu bùn, dung dịch có độ pH = 5.1. - Cho thêm 1.2 kg acid 90% vào, đo độ pH = 2.3.
- Sau khi cho bùn hoặc acid vào khoảng 10 phút mới đo độ pH. - Tiếp tục hòa tách thêm 3 giờ. Hòa tách - Độ pH tăng lên 4.0.
- Cho vào thêm 1kg mẫu bùn, 30 phút sau độ pH = 5.1
- Ngưng sục khí để dung dịch tự lắng.
Tổng thời gian hòa tách 5 giờ
Nhận xét: trong quá trình hòa tách, do hiệu ứng nhiệt của các phản ứng hòa tách, nhiệt độ của dung dịch được nâng lên tới 55 0C. Hiệu quả hòa tách Zn cao, nhưng khả năng hòa tách đồng có thể không cao do dung dịch có màu xanh nhạt. Điều này xảy ra có thể là do trong quá trình hòa tách lần này, ta luôn duy trì độ pH ở khoảng trên 3, vì vậy có thể phần lớn đồng sẽ tủa và nằm lại trong bùn.
http://www.ebook.edu.vn 49 SVTH: TÔ HUỲNH THIÊN TỨ
Mục đích: đánh giá hiệu quả hòa tách khi không nung dung dịch, tỷ lệ bùn/dung dịch cao: 1/5 ; trong quá trình hòa tách cho acid vào nhiều lần để duy trì độ pH ở mức thấp.
Thành phần: 40 lít nước lọc, 8.5 kg mẫu bùn, 4.8 kg acid Mẫu bùn chưa qua khử khí clo bằng nước nóng.
Quá trình Thao tác Lưu ý
- Ban đầu cho 40 lít nước lọc và 2 kg acid 90%, sục khí với áp suất 3 at, dung dịch lúc này có độ pH = 0.5
- Sau 30 phút, cho thêm 4 kg mẫu bùn. - Sau 30 phút đo độ pH = 4.8
- Cho từ từ bùn và acid vào thùng hòa tách.
- Cho thêm 2 kg acid 90%, độ pH dung dịch giảm còn 0.7.
- 30 phút sau, cho vào 2 kg mẫu bùn, độ pH = 0.9. - 1 giờ sau đo độ pH = 1.2. - Cho tiếp 2.5 kg mẫu bùn còn lại - Sau 1 giờđộ pH đạt mức 5.1 Hòa tách - Cho 800 g acid còn lại, đo độ pH = 4.1 - Tiếp tục sục khí thêm 1 giờ nữa thì ngưng.
http://www.ebook.edu.vn 50 SVTH: TÔ HUỲNH THIÊN TỨ Tổng thời gian hòa tách 6 giờ.
Nhận xét: nhiệt độ quá trình đạt được 60 0C nhờ hiệu ứng nhiệt của các phản ứng. Hiệu quả hòa tách đồng và kẽm cao, tuy nhiên sau khi lọc, dung dịch đục màu. Có thể lý giải hiện tượng này như sau: quá trình hòa tách diễn ra chủ yếu ở độ pH thấp nên ngoài kẽm và đồng, nhiều tạp chất khác cũng bị hòa tan vào trong dung dịch hòa tách.
Kết quả phân tích mẫu này sau khi hòa tách: lượng kẽm tan vào trong dung dịch là khoảng 65.5% trong khi đó lượng đồng tan vào dung dịch chỉ khoảng 6%, còn lại nằm trong bùn, sắt được khử gần như là triệt để nhờ quá trình khuấy trộn bằng không khí nén.