4. Phân tích hàm lượng một số chỉ tiêu trong nước thải
4.2. Chỉ tiêu chloride
4.4.1. Ý nghĩa môi trường
Clorua trong nước biểu thị độ mặn. Clorua không gây độc hại đến sức khỏe con người nhưng dùng lâu sẽ gây nên bệnh thận. Hàm lượng lớn sẽ phá hủy các đường ống dẫn nước và kết cấu kim loại, về mặt nông nghiệp gây hại đến sự tăng trưởng cây trồng.
4.4.2. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng clo từ 0.15 – 10 mg/L.
4.4.3. Nguyên tắc
Cl- có thể được chuẩn độ với thủy ngân nitrat, Hg(NO3)2, nhờ sự tạo phức thủy ngân clorua ở pH = 2.3 – 2.8 theo chỉ thị diphenylcarbazone, điểm cuối của phép chuẩn độ được nhận biết khi hình thành phức màu tím của một lượng dư ion thủy ngân. Xylene cyanol đóng vai trò như là chỉ thị pH và giúp nhận biết điểm cuối dễ dàng hơn. Bình Blank 1 2 3 4 V (mL) NH4+ chuẩn (mg/L) 0 2 4 8 10 Dung dịch Mix I 2 Dung dịch Mix II 2 C (mg/L) 0 0.1 0.2 0.4 0.5
Phương trình phản ứng: NH HN O N N → + + 2 Hg Phức màu tím 4.4.4. Yếu tố ảnh hưởng:
− Brom và iod cũng được chuẩn với Hg(NO3)2 giống như clo. Tuy nhiên nồng độ của Brom và iod trong nước thường là rất nhỏ (chỉ từ 0.01 – 0.1 %) so với ồng độ của Clo vì vậy ta có thể xem như không ảnh hưởng.
− Các ion crom, sắt và sulfite có hàm lượng lớn hơn 10 mg/L cũng gây cản trở phép chuẩn.
− Đối với các ion Crom và sắt thì ta có thể loại bỏ bằng EDTA. − Đối với ion Sunfite ta có thể loại bỏ bằng S2O82-
4.4.5. Dụng cụ và hóa chất 4.6.5.1. Dụng cụ
− Erlen 250 mL
− Microburet piston 5 ml có độ chính xác 0.005 mL − Pipet bầu các loại
4.6.5.2. Hóa chất
− Dung dịch clo chuẩn 0.01N: Hòa tan 0.7456 g KCl (đã sấy khô ở 500oC trong 1 giờ) trong 100 mL nước cất, định mức 1 L bằng nước cất.
− HNO3 1M: Hút 30 ml HNO3 đậm đặc cho vào bình định mức 500 mL có chứa sẵn một ít nước cất, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.
− Chỉ thị: Hòa tan 125 mg diphenyl carbazone trong khoảng 25 mL ethanol hoặc isopropyl alcohol, thêm 15 mg xylene cyanol và pha loãng thành 50 mL với cùng dung môi. Dung dịch dùng trong ngày.
− Dung dịch chuẩn độ Hg(NO3)2 0.01N: Hòa tan 1.8 g Hg(NO3)2.H2O trong 50 mL nước cất có chứa sẵn 4 ml HNO3 1M, định mức 1 L bằng nước cất và trữ trong bình tối.
− Xác định lại nồng độ Hg(NO3)2: Hút 5 mL dung dịch clo chuẩn 0.01N vào erlen 250 mL, thêm khoảng 45 mL nước và 3 giọt chỉ thị, thêm 1 mL HNO3 đậm
+ − → ↓
2
2
đặc để điều chỉnh pH = 2.3 – 2.8 (dung dịch có màu xanh lục). Tiến hành chuẩn độ bằng Hg(NO3)2 vừa pha ở trên cho đến khi dung dịch chuyển từ xanh lục sang xanh có ánh tím, ghi thể tích chuẩn độ. Làm 3 lần và một mẫu trắng tính kết quả trung bình.
− Nồng độ Hg(NO3)2 được tính bằng công thức:
) ( 01 . 0 5 2 1 1 V V C − × = Trong đó:
− C1: nồng độ thủy ngân nitrate, (N)
− V1: thể tích dung dịch thủy ngân nitrate chuẩn mẫu thật, (mL) − V2: thể tích dung dịch thủy ngân nitrate chuẩn mẫu trắng, (mL)
4.4.6. Cách tiến hành
− Hút chính xác V (mL) mẫu vào erlen 250 mL (lượng mẫu hút có thể dựa vào giá trị EC).
− Thêm 3 giọt chỉ thị, 1 mL HNO3 đậm đặc, dung dịch sẽ có màu xanh lục. − Chuẩn độ bằng dung dịch thủy ngân nitrate (đã xác định lại nồng độ) đến khi
dung dịch xuất hiện ánh tím thì dừng chuẩn, ghi lại thể tích Hg(NO3)2.
− Tiến hành làm tương tự với mẫu trắng, ghi lại thể tích Hg(NO3)2 tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng.
4.4.7. Cách tính kết quả
Nồng độ chloride được tính theo công thức sau:
V C V V C = ( 3 − 4)× 1×1000 Trong đó:
− C: nồng độ chloride của mẫu, (mĐg/L)
− C1: nồng độ thủy ngân nitrate (đã chuẩn hóa), (N) − V3: thể tích Hg(NO3)2 chuẩn mẫu thật, (mL)
− V4: thể tích Hg(NO3)2 chuẩn mẫu trắng, (mL) − V: thể tích mẫu, (mL)