Alcol metylic là chất lỏng rất linh ựộng và không màu, hòa tan trong nước theo bất cứ tỉ lệ nào. Nhiệt ựộ sôi 64,70C. Alcol metylic là chất ựộc ựối với cơ thể. Nếu uống từ 8-10 g thì có thể bị ngộ ựộc, mắt bị rối loạn và có thể bị mù lòa. Nếu uống nhiều sẽ gây tử vong. Người ngửi lâu phải alcol metylic cũng bị ngộ ựộc.
Theo tiêu chuẩn ở các nước tiên tiến và hiện nay ta cũng áp dụng, hàm lượng alcol metylic trong cồn khô không ựược quá 0,13%. đối với cồn tinh chế không ựược quá 0,05% và ựối với cồn hảo hạng không quá 0,03%.
Trong môi trường acid dưới tác dụng của KMnO4 metanol sẽ bị oxy hóa thành aldehyde formic, rồi cho tác dụng với acid cromotropic ựể tạo ra sản phẩm có màu hồng tắm. đo ựộ hấp thụ quang của sản phẩm này trên máy UV-VIS ở bước sóng 575 nm cùng với ựường chuẩn của metanol ựược chuẩn bị trong cùng ựiều kiện. độ nhạy của phương pháp là 0,00008%. Sai số của phương pháp trong khoảng xác ựịnh là 2 - 6 %.
Thiết bị, dụng cụ, hóa chất và thuốc thử
Thiết bị, dụng cụ:
Máy quang phổ UV - VIS. Bình ựịnh mức 100 ml. Cốc có mỏ 100 ml Bình ựịnh mức 50 ml. Pipet chắnh xác các loại (1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml, 6ml) Bộ chưng cất Hóa chất, thuốc thử
Cồn tinh khiết 99,8% không có aldehyde Axit cromotropic 99%.
NaHSO3 khan 98%.
Dung dịch kali pecmanganat 3%. Axit sunfuric ựậm ựặc 98%. Dung dịch axit cromotropic 5%. Các dung dịch metanol chuẩn. Tiến hành xác ựịnh:
Chuẩn bị mẫu: Rượu cất không mẫu đo ựộ cồn (bằng cồn kế)
điều chỉnh mẫu về ựộ cồn 12,50. Nếu mẫu có ựộ cồn thấp thì thêm cồn tinh khiết ựể ựiều chỉnh về ựộ cồn 12,50, nếu mẫu có ựộ cồn cao thêm nước cất ựể ựiều chỉnh về ựộ cồn 12,50
Ghi nhận ựộ pha loãng.
Rượu mẫu và rượu trắng chưa qua chưng cất đo ựộ cồn ( bằng cồn kế)
điều chỉnh mẫu về ựộ cồn 12,50. Nếu mẫu có ựộ cồn thấp thì thêm cồn tinh khiết ựể ựiều chỉnh về ựộ cồn 12,50, nếu mẫu có ựộ cồn cao thêm nước cất ựể ựiều chỉnh về ựộ cồn 12,50
Ghi nhận ựộ pha loãng. Tiến hành so màu
Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5 Bình 6 Bình 7 Bình 8 Dungdịch KMNO4 2 2 2 2 2 2 2 2 Làm lạnh bằng nước ựá có muối Cồn 12,50 không có aldehyde (ml) 1 0 0 0 0 0 0 0 Dung dịch methanol chuẩn 0.005 % 0 1 0 0 0 0 0 0 0.010 % 0 0 1 0 0 0 0 0 0.015 % 0 0 0 1 0 0 0 0 0.020 % 0 0 0 0 1 0 0 0 0.025 % 0 0 0 0 0 1 0 0 0.030 % 0 0 0 0 0 0 1 0 Rượu thử ựiều chỉnh về 12,50 0 0 0 0 0 0 0 1
Lắc ựều, làm lạnh 30 phút bằng nước ựá có muối
Cho NaHSO 3 khan và lắc ựều cho ựến khi dung dịch mất màu hoàn toàn
Acid cromotro- pic (ml)
1 1 1 1 1 1 1 1
H2SO4 ựặc (ml) 15 15 15 15 15 15 15 15 Lắc ựều và ựặt trong nước ấm (60 - 750C) trong 15 phút
để nguội về nhiệt ựộ phòng, thêm nước cất vừa ựủ 50 ml
đem ựo ngay trên máy UV - VIS ở bước sóng λ = 575 nm, ghi ựộ hấp thụ quang của từng bình.
Tắnh kết quả
Hình 15. Mối liên hệ giữa nồng ựộ và ựộ hấp thu
Dựng ựồ thị mối liên hệ giữa nồng ựộ và ựộ hấp thụ ựo ựược.
Phát hiện nồng ựộ % methanol trong mẫu rượu thử (Cx) ở 12,50 nhờ ựồ thị chuẩn. Nồng ựộ % metanol trong mẫu rượu ựược tắnh theo công thức sau:
CA(%) = Cxừ n ừ R Trong ựó:
R: hệ số thu hồi sau cất mẫu (chỉ áp dụng ựối với rượu chưa qua chưng cất). n: ựộ pha loãng.
Cx : % metanol trong rượu thử ở 12,5 0.
Nồng ựộ % metanol trong rượu thử quy về ựộ cồn 100 ựược tắnh theo công thức sau: C%) = (CAừ100) / 12,5
Vắ dụ: dựa vào ựồ thị chuẩn tắnh ựược Cx = 0,01%.
độ thu hồi của quá trình chưng cất là 87% nên k = 100/87 = 1,149.
độ pha loãng n = 50/100 = 0,5 (50 là số ml mẫu lúc ựầu ựem ựo, 100 là sau khi ựiều chỉnh mẫu về ựộ cồn 12,50)
CA= 0,5 ừ0,01 ừ1,149 = 0,0057 (%).
Nồng ựộ % methanol trong mẫu rượu thử quy về ựộ cồn 100 ựược tắnh theo công thức sau:
C(%) = (0,0057 ừ100)/12,5 = 0,045 Phương pháp chưng cất ựể lấy mẫu:
Lấy 100 ml mẫu cho vào bình cầu có dung tắch 300 - 500 ml của dụng cụ cất và vài viên ựá nhỏ. Tiến hành chưng cất với tốc ựộ ựều cho ựến khi bình hứng ựược khoảng 70ml trong thời gian 40 - 60 phút. để cồn bay hới ra không bị mất, cho ựầu ống sừng bò cắm vào trong 20 ml nước cất và ống sinh hàn dài ựược làm lạnh bằng nước lạnh
y = 19.071x + 0.1015 R2 = 0.9958 0 0.2 0.4 0.6 0.8 0 0.01 0.02 0.03 0.04 Nồng ựộ methanol đ ộ h ấ p t h u
và ựặt bình hứng trong chậu thủy tinh chứa hỗn hợp nước ựá ựể làm lạnh. để nguội về nhiệt ựộ phòng và thêm nước cho vừa ựủ cơ sở khoa học của quá trình chưng cất rượu là phân tách hỗn hợp chất lỏng có nhiệt ựộ sôi khác nhau (do vậy chúng có nhiệt ựộ bay hơi cũng khác nhau). Ở áp suất thường nhiệt ựộ sôi của rượu là 78,30Cvà nước là 1000C. Khi chưng cất rượu, rượu sẽ bốc hơi sớm và nhanh hơn nước, do vậy mà tách ựược rượu ra khỏi nước (đồng Thị Thanh Thu, 1995).